GBT 15917.1-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 发射光谱法测定氧化钆、氧化铖、氧化钬、氧化铒和氧化钇量.pdf

77.120.70
中华人民共和国国家标准
GB/T15917.1~15917.4-1995
金属镝及氧化镝化学分析方法
Methods for chemical anal ysis of
dysprosium and dysprosium oxide
1995-12-20发布
1996-08-01实施
国笑技术监督局发布
免磨标柱下 mw nd)
次
GB/T15917.1-1995金属镝及氧化镝化学分析方法发射光谐法测定氧化钆、氧化铽
氧化钬、氧化和氧化钇量…(1)
GB/T15917.2~-1995金属镝及氧化镝化学分析方法电感耦合等离子发射光谱法测定
金属鏑中铜、镅、镍和铽量…………(4)
GB/T15917.3-1995金属鏑及氧化镝化学分析方法对氯苯基荧光酮溴化十六烷基
三甲基胺分光光度法测定钽量…………………………………(7)
GB/T15917.4-1995金属镝及氧化锎化学分析方法脉冲-红外吸收法测定金属镝中氧量…(10
中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化镝化学分析方法
发射光谱法测定氧化钆、氧化
氧化钬氧化铒和氧化钇量
GB/T15917.1-19
Dysprosium and dysprosium oxide--determination of gadolinium
oxide, terbium oxide, holmium oxide, erbium oxide and yttrium
ide ce
ts-emission spectrographic method
1主题内容与适用范剧
本标准规定了金属镝及氧化镝中氧化钆、氧化铽、氧化钬、氧化铒和氧化钇含量的测定方法.
本标准适用于金属镝及氧化镝(99%~9.95%)中氧化钆、氧化铽、氧化钬、氧化铒和氧化钇含量的
同时测定。测定范围见表1
表1
氧化物
测定范围,%
氧化钆
0.01~0.50
氧化铽
0.01~0.50
氧化钬
0,01~0.50
氧化铒
0.003~0.050
氧化钇
0。003~0,050
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标雅的总则及一般规定
方法原理
采用直流电弧粉末法,以gR~lgC绘制工作曲线,进行光谱定量分析
4试剂与材料
4.1氧化鏑,99.99%。
4.2氧化钆,99.99%。
4.3氧化铽,99.9
4.4氧化钬,99,99%。
4.5氧化铒,99.99%。
4.6氧化钇,99.99%
国家技术监督局1995-12-20批淮
1996-08-01实施
CB/T15917.1-1995
4.7消酸(1+1)。
4.8石墨粉,光谱纯。
4.9石曌电极,光谱纯,6mm
4.10感光板,紫外?型
5仪器与装置
平面光枥摄谱仪:倒数线色散率不大于0.185nm/mara
5.2光源:直流电孤,电压220~380V,电流不低于15A。
5.3测微光度计。
5.4电极:下电极∮ん,mm:3×2普通电极;:上电极平顶锥形,锥顶平2mm。
6试样
6.1称取0.5g金属镝置于瓷坩埚中,滴加硝酸(4.7)直至试样溶解,低温蒸千,850℃灼烧1h,保存于
千燥器中。
6.2氧化鏑经850℃灼烧1h,保存于千燥器中。
7分析步骤
7.1试料
称取0.200g试样(6.1)或(6.2),精确至0.001g。
7.2光谱分析试样的制备
将試料(7.1)与等量石粉(4.8)混合,磨匀,装入电极,烘烤30min,以备撥谱。
7.3测定
7.3.1标样的制备
将氧化镝(4.1)及各稀土氧化物(4.2~4.6)于850℃灼烧1h,按表2计算量,在氧化镝中加入各稀
土氧化物,配成0.1%和1%的共标样,再用氧化鏑依次稀释,与等量石粉混匀,制得一套标样
表
稀土氧化物含量,
标样号
Gd. O
F1o2()2
Er2(%
共标
1,0
1,0
0,1
0.
一号标栏
0.5
0
0.0
三号标样
0。01
四号标样
0.05
0.05
0.005
五号标样
0.03
0,03
0.003
六号标样
0.01
0.01
0.001
7.3.2测定条件
摄谱仪:中心波长350.0m,三透镜照明系统,狭缝宽度14m,中河光档高5.0mtn
光源:电压230V,电流12A,直流电弧阳极激发。
电极距离:4m。
嗓光时间:80s
暗室处理:显影液,A+B配方,在(20士1)で显影3min。定影,水洗,干燥
GB/T15917.1-1995
黑度测量:S标尺,狭缝宽度2001m。
分析线对及分析范围见表3
表
分析线
内标线
背原测量位置
分析范围,%
Gd336
Dy336.92
长波方向
b350.91
Iy351.03
ny350.95长波方向
io341.6
Dy336.92
长波方向
Er369,25
Dv359,56
长波方向
Q.Q3~0.05
长波方向
7.3.3投谱
将光谱分析试样(72.2)与标样(7.3.1),在同一感光板上摄谱,暗室处理后测其黑度
8分析结果的计算与表述
8.1氧化镝试样分析结果的计算
按gR~gC绘制工作曲线,从配作山线上査得分析结果。
8.2金属辆试样分析结果的算
自工作曲线上査得的各稀土氧化物的百分含量(8.1),乘以表4中的换算系数,待到分析结果
表4
元素
Gd
Ho
换算系数
0.9957
0,9758
1.0019
1。C037
0,9037
9允许差
试验室之分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。
表
氧化物
含盐范围,%
允许相对差,%
0.0l~01
Gd2O3、Tb4O)2、Ho2()3
ン>0,1~0.5
0。001~0.D10
附加说明
本标准由国家计委稀土办公室提出
本标准由北京有色金属研究总院和包头稀土研究院共同负责起草。
本标准巾北京有色金属研究总院起草
木标准主要起草人李仝福。