GBT 15917.4-1995 金属镝及氧化镝化学分析方法 脉冲--红外吸收法测定金属镝中氧量.pdf

中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化镝化学分析方法
GB/T15917,4-1995
脉冲一红外吸收法测定金属镝中氧量
Dysprosium and dysprosium oxide-determination of oxygen content
-impulse-infrared absorption method
1主题内容与适用范围
本标准规定了金属镝中氧含量的测定方法。
本标雅适用于金属辆中氧含量的测定。测定范围:0.01%~0.5%。
本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定
2引用标
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则
3方法原理
在惰性气氛下加热熔融石坩埚中的试料,试料中的氧旱一氧化醚气体析出,进入红外线检测器中
进行测定。
4试剂与材料
4.1锡粒。
4.2镍。
4.3四氯化碳。
4.4氮气(或氩气)>99.9%。
4.5坩埚:光谐纯或高纯石器电极车制而成。
4.6标样:在含氧量0.1%~0.5%范内选择两个合适的标样
仪器
脉冲红外仪。
仪器工.作条件参见附录A。
脉冲炉;温度高于200℃,检测器灵敏度:10g/g。
6试样
试样用铿刀打磨出新鮮表面,深度剥皮后剪成小块,用四氯化碳(4.3)清洗,风干,贮存在于燥器中
备用
国家技术监督局1995-12-20批准
996-08-01实施
GB/15917.4~-1995
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样(6),精确至0.001g
表1
會氧量,%
试料,g
0.010~0.040
0.150
0.040~0,100
0.100
0.100~0,500
0.050
7.2测定数量
称取两份试料(7.1)进行平行测定,取其平均值。
7.3仪器准备
道守GB/T14265规定进行操作。
7.4校正空白
重复测定3~5次浴料,锡粒(4.1)或镍(4.2),其空白平均值≤0.0025%时,可进行下步测定
7.5校正仪器
称取两份标样(4.6)按7.6.,1,7.6.2校正仪器
7.6测定
7.6.1打开脉炉,将坩埚(4,5)賢于下电极,将试料(7.1)及3倍试料量的锡粒(4.1)或镍(4.2)依次
置入装样器内
7.6.2下电极上升,坩埚(4.5)脱气,试料(7.1)与锡粒(4.1)或银(4.2)进入坩埚(4.5),加热熔融,测定
显示
8分析结果的计算与表述
按下式计算氧的百分含量
式中:C1ー空白试验氧的百分含量;
锡粒(或镍)和试料中氧的百分含量.
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。
表
氧含量
允许相对差
0。010~0,050
>0.050~0,.100
GB/T15917.4-1995
附录A
仪器工作亲件
参考件)
使用EMGA-2200型氧氮联测仪测定氧的参考工作条件如下表
载气流量
脱气功率
脱气时同
分析功率
分析时间
L/min
kw
Kw
400
附加说明
本标准由国家计委稀土办公室提出。
本标准由上海跃龙有色金属有限公司和沏南稀土金属材料研究所负责起草。
本标准由包钢稀土研究院起草。
本标准主要起草人韩佼娟
中华
民共和回
国家标准
金属镝及氧化镝化学分析方法
GB/T15917.1~15917.4~-1995
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电?话:6852211
中标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经售
不得印
开本80×12301/16印张1宇数25于字
1996年8月第一版1996年8月第一次印刷
印数1-1500
书号:1550661-12676
标目290-7