有机磷农药 气相色谱法.pdf

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H/ZHS/0061水质有机磷农药的测定气相色增法
HYZ-HN-S//006
水质一有机磷农药的测定一气相色谱法
范围
木方法适用于地面水、地下水及工业废水中屮基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、改
敌畏、敌百虫的测定。
本方法用三氯甲烷萃収水中上.述农药,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定。在测
定改ビ虫时,由于极性大、水溶性强,用三氯屮烷萃取吋提取率为零,故采用将政白虫转化
为敌敌畏后再进行测定的问接测定法
本方法对甲基对硫磷、刈硫磷、马拉硫磷、乐某、敌敌袰、敌百虫的检出限为10°~10-°g,
测定下限通常为5×104~10-3mgL。当所用仪器不同时,方法的出范围有所不同
2试剂和材料
2.1载气和辅助气体
a.载气:氮气,纯度99%,用装5A分子筛净化管化浄化
b.燃烧气:氢气,纯度999%,用装5A分了筛净化管净化
c.助燃气:空气,用装5A分子始浄化管净化
2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.,2.1色谱标准物:甲棊对硫僯、对僯、马拉疏、乐果、敌敌巴、敌百虫、纯度均为95%
2.2.2三氯屮烷(CHCk):分析纯
2.2.3无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯
2.2.4氢氧化钠(NaOH):分析纰。
2.2.5盐酸(HCD:分析纯,i=1.19gm
2.3制各色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1色谱柱和填充物参考3.4条有关内容。
2.32涂渍?定液所用溶剂:氯甲烷(2.2.2)
3仪器
1仪器型号:配备有火焰光度检测器的气相色谱仪。
3.,2记录器:与仪器相ど配的记录仪
3.3检测器
3.3.1类型:火焰光度检测器。
3.3.2器件的特性:火焰光度检测器采用磷滤光片,所用光电倍增管高压及高阻通常分别为
675V和107
3.4色谱杜
3.4.1色谱柱类型及特征i
硬质珹璃填充柱,长2m,内径4mmo
3.4.2色谱柱的预处理
经水冲洗后,将坡璃柱管内氵注满洗液浸泡2h(必要时可将洗液温热效果更好),然后用自
米水冲洗至中性,蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理:将6%6~10%6的:氯:甲某砫烷一甲醇
溶液注满玻璃柱管浸泡2h,然后用屮清洗至中性,烘干备用
3.4.3填充物
3.4.4.1载体
白色酸洗砆烷化藻上扎!体(0.15~-0.20mm)
3.4.4.2固定液
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a.名称及化学性质:二卩基俳油(DC-200),聚氟代烷基俳瓴烷(QF-l),最高使用温度
C
b.液相载荷量:DC-200为5%,QFー1为7.5%。
c.涂浈固定液的方法:根据判体的重量称取?定量的固定液,溶在三氯屮烷中,待完全
溶解后,倒入有担体的烧怀巾,再向其中加入:氯甲烷全液面高于1-~20m,摇匀后浸2h,
然后在通风柜中川红外灯将溶剂挥发干(在挥发时须不断摇动容器,以使定液涂渍均匀)
再置于120C烘箱中放置4h后备用。
3.4.4.3色谱柱的填充方法
将色谱柱的尾端(接检测器一端)碔烷化珱璃榀塞住,接真空泉,另一端通过软管接一滿
斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱柱内填
充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕后用硅烷化玻璃棉棐住色谱柱另一端。
3.4.4.4色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装机通氮气,以100C为起点,每2h上升20C的速度至230C连续老
化24h(老化时色谱柱应和检测器断开,以免污染检测器)。
3.4.5柱效能和分离度
总分离效能指标
对硫僯、马拉硫憐
K1=28.08
拉硫磷、甲基刈硫磷K1-10.52
基对硫磷、乐果
K1=28.60
乐果、孜敌畏
K1=57.75
炖分离物质对马拉硫磷、甲基刈硫磷的峰茴分离度0.9
3.5试样预处珃使用的仪器
3.5.1样品瓶:1L的玻璃磨瓶。
3.5.2蒸发浓缩器;K一D式
3.5.3分液漏斗:250mL、500mLe。
3.5.4水浴锅。
3.5.5微量注射器:10iL。
3.5.6朱电器及接点温度计
5.7pH计
4试样制备
4.1样品性质
水样,在水中机僯农药不太稳定,易降解
4.2水样采集及败存方法
用坡璃?瓶(3.5.1)采集产品,在采样前用水样将取样瓶冲洗2~3次。水样应在弱酸性状
态下保存,因敌敌畏及政百虫易降解,成尽快分析,其余四种冇机曄衣药的水样可在4C冷
菠絎中保存三天
4.3试样的预处理
4.3.1甲基刈硫磷、对硫憐、乌拉硫磷、乐果、敌敢畏的测定
摇匀样品并经过滤去除机械狄质,取试样100mL(或视水质而定)于250mL烧杯中,调pH
至6.5,然后将试样转移至250mL分液漏斗中,用氯甲烷萃取次,每次氯甲烷用量
mL(相比为1:20の),振摇5min,静置分层。合并三氯甲烷,收集水层。将合并后的三氯甲烷
经无水硫酸钠脱水后,供测定用。尤水硫酸钠脱水柱内径1cm,长15cm,尤水硫酸钠段8cmo
如一:氯甲烷层中有机衣药含量太低,在最小检出量以ド,则需经KーD浓缩器浓缩至
所需体积后再进行测定。如三氯甲烷层中有机磷农药含量太向,则需少取试样或试样经稀释
后げ进行萃取
4.3.2敌百虫的测定