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化学世界
16年
用DSC研究微晶蜡?聚乙烯蜡体系的冷却过程
方建波,顾浩
(常州大学,江苏常州213164)
摘要:改性可以提高蜡的性能指标使之具备专用蜡的性能,同时提高蜡的附加值。在封装用蜡、
脱模剂用蜡等方面都有这方面的需求。熔程是政性蜡的一项重要物性指标。组成改性蜡的每一种
蜡都有各自的熔程,因此改性蜡的熔程是多种类蜡的熔程的叠加。很难用熔点来表征其凝固过程
差示扫描量热图谱(DSC曲线)可以方便、快速地确定物理改性蜡的凝固过程。通过对微晶石蜡和
聚乙媂蜡构成的体系的研究,建议用DSC冷却曲线上第一个放热效应的开始的温度和最后一个放
热峰的峰值温度或其峰后的肩部温度来表征体系的熔程
关键词:微晶蜡;聚乙烯蜡;差示扫描量热图谱;冷却曲线;固液相共存;表征
中图分类号:O641.4
文献标志码:A
文章编号:0367-6358(2016)01-0004-04
Study on the Cooling Process of Microcrystalline
Wax-polyethylene Wax System by DSC
FANG Jian-bo, GU Hao
(Changzhou University, Jiangsu Changzhou 213164, China)
Abstract: Improving the performance of wax by modification to meet special requirements may increase
the value of wax products. For example there are demands on the industrial packaging wax, releasing wax
etc. The melting range of modified wax is an important physical property. Each of the components of the
modified wax usually has its own melting range. Hence, the melting range of the modified wax is an over
lap of the melting ranges of a variety of waxes. It is difficult to characterize its solidification process with
melting point test. DSC curve can easily and quickly determine the solidification process of the modified
wax. After studying the system of microcrystalline wax and polyethylene wax, the starting temperatures
of its first exothermic peak and its final exothermic peak or the shoulder behind it appeared on DSC cooling
curve were suggested to be used characterize the melting range of the system
Key words: microcrystalline wax; polyethylene wax; differential scanning calorimetry; cooling curve; solid
and liquid phase coexistence; characterization
为使石蜡具有所需要的性能指标,通常加入添究,并建立了相应的数学模型。本文作者在前文的
加剂对石蜡进行物理改性,使之具备专用蜡的性能,中对上述模型提出商権意见,并应用原文献数据建
同时在经济上提高石蜡产品的附加值,例如电池封立了具有物理意义的新的数学模型。国内外标
装用蜡り、脱模剂用腊等。文献34分别对石蜡添准规定了差示扫描量热仪(DSC)及差示扫描量
加四种不同蜡后的熔点和滴点的影响进行过基础研热技术测定石蜡固-固相转变温度的方法。国标
收稿日期:2014-12-17;修回日期:2015-12-27
作者简介:方建波(1979-),男,河南洛阳人,工程师,主要从事高分子材料的改性研究。X联系人:E-mail:ghl118@163.com。
第1期
化学世界
规定石蜡熔点是冷却曲线上的停滞温度。文獻·报系的放热效应。测定了体系冷却DSC曲线上的特
道了用DSC方法测定石蜡的熔点;该方法取石蜡熔·征点的温度,总结了它们随组成变化的规律;建议用
体的冷却DSC曲线上开始冷凝时的热流瞬间变化冷却DSC曲线上出现的第一个放热效应开始的温
点为石蜡的熔点;并称该方法仅适用于石蜡,不适用度和最后一个放热峰的峰值温度或其峰后的肩部温
于混晶蜡和微晶蜡。因为国标方法和DSC方法所度来表征体系的熔程。
依据的原理并不相同,即使DSC方法数据相对于国1实验部分
标方法的误差(不是偏差)不大,该方法也很难得到1.1试剂
推广应用;特别是在DSC曲线呈现多峰的情况下,
微晶石蜡(MCW):型号80号,工业级,河北省
这点可从文献[“不适用于混晶蜡和微晶蜡”得到印东光县果园蜂蜡综合厂;聚乙烯蜡(PEW):420P
证。物理政性的蜡通常是多种蜡的混合物,其中每型,日本三井
种蜡都是一类具有一定相对分子质量分布的同系1.2仪器
物,它们的熔程各不相同;因此改性蜡的冷却DSC
8500型差示扫描量热仪,美国 Perkin Elmer仪
曲线上通常呈现多个放热峰,它不具有纯净结晶化器公司,用仪器配套供应的金属In标定温度;试样
合物熔点(凝固点)的极其尖锐的峰形,也没有相对盘:铝制,平底,开口,口径6mm;气氛:氮气,经脱
分子质量分布范围较窄的石蜡那样较窄的熔程;它水、脱氧处理;电子天平:感量:0.1mg。
们的熔程(固-液相共存)相对比较宽,用熔点进行表1.3DSC谱图测定条件
征不具有实际应用的价值。在此情况下,使用DSC
参比物:空铝皿。分别称取一定质量的MCW
冷却曲线上的放热效应的特征点温度来表征这类和PEW于试样盘中;MCW和PEW的总质量为
固-液相共存的温度区间是比较妥当的。文献中鮮(10.0士0.1)mg。氮气流量为20mL/min,以
见对上述混合物的DSC技术的研究。本文用DSC10C/min升温到130℃,停留10min后,以同样的
方法研究了在冷却时具有一个放热效应的微晶蜡速率降温到<10℃,得到降温曲线。
(MCW)和具有两个放热效应的聚乙烯蜡(PEW)体
表1PEW和MCW熔体的曲线上的特征点温度
组分
S1/℃
P1/℃
J1.2/℃
RP2/℃
$3/C
P3/で
103.8
MCW
63.0
59.8
1)N表示不存在
表2PEW和MCW体系焠体的曲线上的特征点的温度(MCW%=100%一PEW%)
温度/℃
PE W/%0
90
103
N
108
101
72
ND
75
110
100
ND<