SNT 0834-1999 出口工业异丙胺含量的测定方法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
SN/T0834-1999
出口工业异丙胺含量的测定方法
Method for the determination of industrial isopropylamine for export
1999-12-30发布
2000-05-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/"0834-1999
前
言
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:谢萍、韩大川、高歌、陈志诚
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口工业异丙胺含董的测定方法
SN/T0834-1999
Method for the determination of industrial isopropylamine for export
1范围
本标准规定了出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定方法。
本标推适用于出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6680-1986液体化工产品采样通则
3取样和制样
3.1取样按GB/T6680进行。
3.2采样单元数按GB/T6678进行。
3.3样品保存按GB/T680进行。
4测定方法
4.1方法提要
试样经毛细管柱分离,用配有热导检测器的气相色谱仪测定,面积归一化法定量
4.2试剂和材料
4.2.1一异丙胺:在本试验条件下应无杂质检出。
4.2.2.二异丙胶:在本试验条件下应无杂质检出。
4.2.3标准溶液的配制方法见表1。
表1
编号
2
组分
30 IL
30 MI
异丙胺
20.5800g
20.5800
20.5800
20.5800g
0.17m
0.12
0.09m
0.06ml
二异丙胺
0.1234
0.0871g
0.0653g
0.0436g
0.31mL
0.08mE
0.C5 mi
G. 03 ML
异丙淳
0.0864g
0.0620g
0.0392
g
0.0236
0.08mL
0.05mL
乙腩
0.0618g
0.0368g
0.0368
0.0232
中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准
2000-05-01实施
SN/T0834-1999
表1(完)
编号
组分
0.27mL
0,18mL
氨水
009mL
0.2414g
0。1609
0.0805g
0.0805
0.15mL
0.13mL
0.11mL
水
0.150g
0.130g
0.110g
0.050g
4.3仪器和设备
4.3.1气相色谱仪并配有热导检测器(TCD)。
4.3-2色谱柱:OV-17弹性石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25m。
4-3.3微量进样器:10xL。
4.4测定
4.4.1色谱条件
a)载气:氢气,纯度≥99.99%;
b)柱箱温度:40C(保持1.6min)~150℃(保持2.73minl),升温速率30℃/min;
c)分流比:100:1
d)汽化室温度:240C;
e)检测器温度:250℃
f)进样量:0.2gL
4.4.2校正因子的测定
在稳定的色谱操作条件下,分别测定1~4号标准溶液,准确量取各组分的峰面积或由色谱处理机
计算出结果,各组分相对校正因子f按(1)式计算。
f
式中:f一一-组分相对校正因子;
m-i组分质量,g
异丙胺质量,g
A,--i组分峰面积,cm
异丙胺峰面积
4.5样品测定
保持与测定校正因子时相同的分离条件,用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2L,迅速注入气
相色谱仪中,待各组分出峰完毕,准确?取各组分峰面积或由色谱数据处理机计算。
结果计算和表述
5.1结果计算
工业异丙胺中异丙胺和其他各组分的含量按(2)式计算:
式中:X,ーー组分质量百分数。%;
A2-组分的峰面积,cm2;
f;-i组分的校正因子。
采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。
5.2精密度
SN/T0834-1999
本标准的精密度是在选择3个水平,由8个实验室共同试验确定的,精密度列于表2。
表2
重复性r
再现性R
01
0.2
6工业异丙胺色谱图
1一无机氨;2一水;3一异两胺;4一异丙醇;5一乙腑;6一二异丙胺
异丙胺大口径毛细管柱气相色谱图