GBT 1519-1979 锰矿石中铜量的测定(极谱法).pdf

中华人民共和国
国家探准
GB1519-79
锰矿石中铜量的測定
总则及般规定除按GB1467-78执行外,很据锰矿石的特点补充以下规定
1.同一元素同“范围列有二个方法者,仲裁分析时由于采用方法不岡而发生争议,則以第一法
析结果为准
2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样測定湿存水的百分含量(A),计算分
析元素结果时,应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K),即为完企干燥试样中所分析元素(缩
分)的诨分含蚩
换算系数(K)=
100
100
3,试样粒度通过150~200筛目。
二、銅量的測定(极谱法)
方法提要
在含有少量硫化钾的稀硫酸底液中,在示波极谐议上产生一陡啪清晰衩大嶂(Ep约等于
0.45伏),峰髙稳定。的浓度在0~100微克/25毫升范围内峰电流与浓度之何有良好的线关
系
采用硫代硫胶钠沉淀高集铜,使之与共存于扰元素分离(当试样中こ氧化钛赵小于0.025%时,则
可不经分离而直接测定)。常集铜之沉淀经硝酸一高氮酸一疏酸处理后,在约0,4N骯酸一0.04%硫氯
化钾的底液中测定
测定范围:0.005~0.5%
2.试罚仪器
盐酸:(比重1.19)。
硝酸:(比重1.42)
硫酸:(比重1.84)、(1+1)、(4+96),(5N)、(1+99)。
硫代硫酸钠溶波:(15%)
硫化钾溶液:(1%)
盐酸羟胺溶液:(20%)。
铜标准溶液:
甲:称取1.000克金属铜(99.99%)置于200升烧杯中,加入20を升丽酸(1+1),加典
溶解后,加入5毫升硫酸(1ャ1),继续加热蒸发至冒三.氧化硫自炳。冷却,加50毫升水溶解盐类,
移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶波每毫升含铜1,0毫克。
图家标准总局发布
1979年10月1日实施
治金工业部地质研究所
中华人民共和国治金工业部提出
广西治金研究所
起草
免费标准载(www.freelsIr」需??可ト载
GB1519-79
乙:分取溶液(甲)50.00毫开置于1000毫升答量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此液每毫升
含铏50微克
示波极谱仪:滴汞电极为阴极,佗和甘汞电极作参比电极(或采用三电极)。
3.分析步骤
称取0.100克风干试样①,置于100升烧杯中,加入8~10毫升盐酸(比重1.19),盖上表
皿,加热片刻,加3~5毫升硝酸(比重1.42)和5毫升疏酸(1+1),继续加热至冒三氧化硫白
烟(如有有机物可滴加硝酸破坏),取下冷却,用水吹洗表皿和杯壁,再蒸发至冒尽三.氧化硫白烟
取下,冷却,加入50~60毫升硫酸(4+96),加热煮沸使可溶性盐类溶解,用中速定量滤纸过滤,
用硫酸(1+99)洗涤烧杯及濃纸各3次,弃去不溶残渣,收集滤液和洗液于150毫升烧杯中,盖上
表皿,加热至沸,在不断搅拌下滴加5%硫代硫酸钠溶液至呈现浑浊,再过量1~2毫升,保持微沸
(应使溶液保持在硫酸(5+95)酸度以下,否则应补加水),待沉淀凝聚后取下,放置30分钟以后用中
速定量滤纸过滤,并用硫酸(1+99)洗涤烧杯和滤纸各3次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加
入8毫升硝酸(比重1.42)、5毫升高氯酸、2毫升硫酸(1+1),加热破坏滤纸直至硫完全氧化
后,取下冷却,用水洸涤表皿和杯壁,继续加热至冒尽…氧化硫白烟,取下。
于烧杯中加入2亳升5N疏酸、少量水和1毫升20%盐酸羟胺溶液,加热至微沸9分钟,泠却后
将浴液移入25毫升容量瓶中,加入1毫升1%硫氰化钾溶液,用水稀释至刻度,摇勺。倾出部分溶液于
电解池中,在示波棪谱仪上于起始电位约一0.15伏6处作图,测量其峰电流。从标准曲线上査出相应
的铜量
试剂空白按分析步随同试样操作(做2份)
铜的百分含量按下式计算:
Cu(%)
r×10
100
X100
G0-A
×y
式中
从标准曲线上查得的铜量(微克);
ー一试液总体积(毫升)
T」ー分取试液体积(毫升)
A一试样中湿存水的百分含量
y一称样量(克)。
标准曲线的绘制分取铜标准溶(乙)0.00、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00老升,分别置于
组25毫升容量瓶中,加入2毫升5N巯酸、1毫升20%盐酸羟胺溶滚、1升1%氧化钾溶液,用水
稀释至刻度,摇匀。与试样同时作图测量波高,并绘制标准曲线。
注:试祥中二氧化钛含<0.025%时,可不经分离直姜测定,加入盐酸羟胺以后,需加入1升氯化锶溶液
(每毫升含锶约5毫克)除铅。
②用此法处理,一殷试样中的铜叮全部转入溶液中,分解烧结矿试样时,应加少氟化钠助溶。但最后器
驱尽氛离子,否则分析结果偏低。
③硫酸赳易于跳,宜在低温屯炉上蒸干。
试样中铜含>0,1%时,加入2毫升5N硫酸和少量水,并加热使可溶性的盐关咨解,然后移入50毫
开容量流中,用水稀释刻度,摇匀。分取试液(使铜量小于100克),以下按分析步骤操作
位加入硫氯化钾后,若试液呈现淡血红色,说明仍有少量最三价铁离子,但不影响测定。
6用X轴调节旋钮调节起始电位约什-0,15伏左右,使其起波平稳,若前波电流太大,无法使波形调到示波
屏吋,可采强偿置。
4,允许差
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