GBT5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定.pdf

费标准网wwee)标在最个面
ICS67、040
X?
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.11~-2003
代替GB/T5009,11-1996
食品中总砷及无机砷的测定
Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
串雷缝理要发布
角出标芢网ww. Freely Iie标;准最?面
GB/T5009.11-2003
前言
本标准代替GB/T5009.11-1996《食品中总砷的测定方法》。
本标准与GB/T5009.11-1996相比主要修改如下:
一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中总砷及无机砷的测定》
增加了总砷的测定;
一增加了无机砷的测定;
一按照GB/T2000.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和函卫生部提出并归口
本标准总砷的测定第一法由四川省食品卫生监督检验所和卫生部食品卫生监督检验所负责起草,
北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所参加起草。
本标准总砷的测定第二法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、青海省卫生防疫站负责
起草
本标准总砷的测定第三法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准总砷的测定第四法由华西医科大学负责起草。
本标准无机砷的测定第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草,吉林省卫生防疫站、广东省食
品卫生监督检验所、安徽省卫生防疫站参加起草。
本标准无机砷的测定第二法由江苏省疾病预防控制中心负责起草,安徽省卫生防度站、南京市卫生
昉疫站参加起草。
本标准总砷的测定第一法主要起草人:强卫国、杨惠芬、毛红、阎军。
本标准无机砷的测定第一法主要起草人:杨惠芬、顾微、边疆、梁春穗、胡家英。
本标准无机砷的测定第二法主要起草人:仓公敖、膝小沛、吉钟山、丁刚、胡家英。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订
免费网( ww Reely.meU标硭最全
GB/T5009.11--2003
食品中总砷及无机砷的测定
总砷的測定
1范围
本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。
本标准适用于各类食品中总砷的测定。
本方法检出限:氢化物原子荧光光度法:0.01mg/kg,线性范围为0ng/mL~200ng/mL;
银盐法:0.2mg/kg;砷斑法:0.25mg/kg;明氢化物还原比色法:0.05mg/kg
第一法氢化物原子荧光光度法
2原理
食品试样经湿消解或干灰化后,加入硫脉使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使
还原生成砷化氢,由氬气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产
生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
3试剂
3.1氢氧化钠溶液(2g/L)
3.2硼氢化钠(NaBH4)溶液(10g/L):称取硼氢化鈉10.0g,溶于2g/L氢氧化钠溶液1000mL中
混匀。此液于冰箱可保存10天,取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)
3.3硫脲溶液(50g/L)
3.4硫酸溶液(1+9):量取硫酸100mL,小心倒入水900mL中,混匀。
3.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用,少量即够)。
3.6碑标准溶液
3.6.1砷标准储备液:含神0.1mg/mL。精确称取于100℃于燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)
0.1320g,加100g/I.氢氧化钠10mL溶解,用适量水转人1000mL.容量瓶中,加(1+9)硫酸25mI.
用水定容至刻度。
3.6.2砷使用标准液:含砷1g/mL。吸取1.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至
刻度。此液应当目配制使用。
3.7湿消解试剂:硝酸、硫酸、高氯酸
3.8干灰化试剂:六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。
4仪器
原子荧光光度计
5分析步骤
5.1试样消解
5.1.1湿消解:固体试样称样1g~2.5g,液体试样称样5g~10g(或mL)(精确至小数点后第二位),
置入50mL~100mにL锥形瓶中,同时做两份试剂空自。加硝酸20mL~40mL,硫酸1.25mL,摇匀后
放置过夜,置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下
免标芢网(www.lreebyz.nell标i准最个面
GB/T5009.11-2003
放冷,补加硝酸5mL~10mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能
消解完全,则加入高氯酸1mL~2mL,继续加熱至消解完全后,再持续慕发至高氯酸的白烟散尽,硫酸
的白烟开始冒出。冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物转人25mL容量瓶或
比色管中,加入50g/L硫脲2.5mL,补水至刻度并混匀,备测。
5.1.2干灰化:一般应用于固体试样。称取1g~2.5g(精确至小数点后第二位)于50ml.~100mL
坩埚中,同时做两份试剂空白。加150g/L硝酸镁10mL.混匀,低热蒸千,将氧化镁1g仔细覆盖在干
渣上,于电炉上炭化至无黑烟,移入550℃高温炉灰化4h。取出放冷,小心加入(1+1)盐酸10mL以中
和氧化镁并溶解灰分,转入25mL容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL,
另用(1+9)硫酸分次涮洗坩埚后转出合并,直至25mL刻度,混匀备测。
5.2标准系列制备
取25m[.容量瓶或比色管6支,依次准确加入1g/mL砷使用标准液0、0.05
5.0mL(各相当于砷浓度0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0ng/mIL)各加(1+9)硫酸12.5mL,50g/L硫脲
2.5mL,补加水至刻度,混匀备测。
测定
5.3.1仪器參考条件;光电倍增管电压:400V;砷空心阴极灯电流:35mA;原子化器:温度820℃
850℃;高度?mm;氩气流速:载气600mL/min;测量方式:荧光强度或浓度直读,读数方式:峰面积;读
数延迟时间:1s;读数时间:15s;硼氢化钠溶液加入时间:5s;标液或样液加入体积:2mhL。
5.3.2浓度方式测量:如直接荧光强度,则在开机并设定好仪器条件后,预热稳定约20min。按“B”
键进入空白值测量状态,连续用标准系列的“0”管进样,待读数稳定后,按空档键记录下空白值(即让仪
器自动扣底)即可开始测量。先依次测标准系列(可不再测“0”管)。标准系列测完后应仔细清洗进样器
(或更换一支),并再用“0”管测试使读数基本回零后,才能测试剂空白和试样,每测不同的试样前都应清
洗进样器,记录(或打印)下测量数据。
5.3.3仪器自动方式:利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定,为此在开机、设定条件和预热
后,还需输入必要的参数,即:试样量(g或mL);稀释体积(mL);进样体积(mL);结果的浓度单位;标准
系列各点的重复测量次数;标准系列的点数(不计零点),及各点的浓度值。首先进入空白值测量状态,
连续用标准系列的“0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后,再依次测标准系列(此时“0