GB-T 10208-1988 料浆法磷酸一铵中有效磷含量测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC
9:8
料浆法磷酸一铵中有效磷含量测定
GB10208-88
Determination of available phosphous content for
slurry concentration process monoammonium phosphate
本标准参照采用国际标准ISO6598-85《肥料一一磷的测定一一钥酸墮啉重量法》
1主题内容与适用范
夲标准规定了用磔钼酸噻啉重量法、磔钼酸喹啉容量法、钒钼酸铵分光光度法测定磷的含量。
本标准适用于料浆浓缩法制得的磷酸一铵中水溶性磷和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶性的提取
和测定。
引用标准
GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色城测定通用方法
3原理
用水和c(EDTA)=0.2m?l/L的EDTA溶液提取磷酸一铵中有效磷,提取液(若有必要,先进行水
解)中正磷酸离子在酸性介质中,与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀或与钒钼酸铵试剂生成黄色
络合物,分別以磷钼酸喹晽量法、钼酸喹啉容量法或分光光度法测定磷的含量。
的取
4.1试样
称量约1g实验室样品,精确到0.0002
试剂
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水
2.1柠檬酸(HG31108);
4.2.2氢氧化铵(GB631);
4.2.る乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):c(EDTA)=0.2mol溶液。称取80 g EDTA于1000mL
水中,加热溶解,冷却,混匀
4.2.4硝酸(GB626),1+1溶液。
4.る提取过程
将试样(4.1)置于直径9cm加有少量纸浆的滤纸上,并承接于加有4mL硝酸溶液(4.2.4)的
500mL容量瓶中,用水洗滌,直至洗滤液接近400mL左右(或采取研磨法浸取水溶性磷)。洗法时,要用
细水流沿着整张濃纸的上部边缘以少量水冲洗,确保加入的水与固体样充分接触,前次加入的水速千后
再加下一次。加水至刻度,混匀,得溶液A,供测定水溶性磷用
中华人民共和化学エ业部1988-10-04批准
1989-09-01实施
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GB10208-88
转移含有水不溶性残渣的滤纸到千燥的250mL容量瓶中,加入150mL预先加热到90℃的c
(EDTA)一0.2mol/L的EDTA溶液(4.2.3),盖上瓶塞,振荡至滤纸分裂为纤维状为止,将容量瓶置于
90土2C水浴中,保温提取15min,从水浴中取出容量瓶,冷却到室温,用水稀释至刻度,混匀,用干燥滤
纸和漏斗过滤,弃去最初几毫升滋液,得溶液B,供测定枸溶性磷用。
5磷的测定
5.1水解
经过干燥工序加工的肥料,一部分正磷酸盐要脱水聚合,在提取液中可能含有偏礫酸、焦礫酸或聚
酸盐,需在对测磷的提取液加入沆淀剂之前,在电炉上缓绶煮沸几分钟进行水解
5.2磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)
5.2.1适用范围
本方法适用于所取提取液中含有10~20mg五氧化二礫,但含柠懞酸不超过2.4g的试液。
5.2.2原理
含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和曈钼柠廟试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过、洗涤、
干燥和称量所得沉淀。
5.2.3试剂
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水
5.2.3.1钼酸钠(HG3-1087)
柠檬酸(HG3.108
5.2.3.る硝酸(GB625)
5.2.3.4硝酸溶液(1+1);
5.2.3-5喹啉(不含还原剂);
5.2.3.6两酮(GB686)
5,2.る.7喹钼柠酮试剂
溶液a--70g钥酸钠于400mL烧杯中,加入100mL水溶解;
溶液b一-60g柠檬酸于100mL烧杯中,加入100mL水,溶解后,加85mL硝酸(5.2.3.3);
溶液e把溶液a加到溶液b中,混匀
溶液d一混合35mL硝酸(5.2.3.3)和100mL水在400mL烧杯中,加入5mL墮晽(5.2.8.5)
把溶液d加入溶液c中,混匀,静一夜,用滤纸或棉花过潓,滤液加入280mL两酮,用水稀释至
1000mL,混匀,贮存在乙烯瓶中,放于暗处,避光、避热。
5.2.4仪器
通常的实验室仪器和:
2.4.1坩埚式滤器:4号,容积30mL
5.2.4.2干燥箱:能维持1802C;
5.2.4.る水浴.
5.2.5操作步骤
5.2.5.1水溶性磷含量的测定
用移液管吸取20.0mL溶液A,移入500mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液(5.,2.3,4),用水稀释至
100mL,预热近沸(如需水解,在电炉上煮沸几分钟),加入35mL座钼柠酮试剂(5.2.3.7),盖上表面皿,
在电热板上微沸」min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯
用预先在180土2℃下干燥至恒重的坩埚式滤器(5.2.4.1)过滤,先将上层滑液滤完,然后用倾泻法
光条1~2次(每次约用25mL水),将沉淀连同滤器置于180土2C干燥箱内,待温度达到180C后干燥
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