SHZH-T4.26.00.018.2002 脱碳液中碳酸钾、碳酸氢钾测定法(电位滴定法).pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系
脱碳液中碳酸、碳酸氢钾测定法(电位滴定法)
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适用范
本标准适用于測定脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾的含量.
2方法概要
本方法是取一定量的稀释液,用盐酸溶液滴定。当I降至8.1时,溶液中所含KC0完全与酸反应,
生成KICO,继续滴定,至pl为3.8时溶液中原有的KIC0以及由KCOA与盐酸反应生成的KICOの都转化
成HCO,反应结束。
3试剂和材料
3.1缓冲溶液:pH4.00
3.2盐酸:分析纯,配成C(HC:1)-0.25mol/.标准溶液。
4仪器
4.1天平:最大载荷1kg,感量0.01g。
4.2酸度计:HS-3B型(或类似的酸度计)。
4.3p复合电极。
4.4移液管:25m1。
4.5滴定管:25ml。
4.6烧杯:150ml。
4.7容量瓶:250ml。
4.8量筒:10m1
5仪器准备
6试验步骤
中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2002年11月09日批准2002年11月10日实施
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6.1贫液、半贫液富液的稀释样制备:将30ml蒸馏水注入250ml容量瓶中,在天平上称量m,用量筒
加入10ml冷却至室温的原样,再称量,(两次称量均称准至0.01g,mm即为试样量m)。川蒸馏水
稀释至刻度,摇匀,此溶液作为组分测定用的稀释样
6.2按仪器使川说明书调整好仪器,川缓冲液对电位进行校正。校正后取出电极,川蒸馏水冲洗,川
滤纸将电极表败干。
6.3H25ml移液管移収稀释样251于烧杯中,以蒸馏水稀释至大约100m1,放入搅拌子。
6.4将洁净的电极插入烧杯中,启动电磁搅拌器,适当调节搅拌速度。
6.5用盐酸标准溶液(3.2条)滴定,当H降到8.1时,记下絀酸消耗体积V1;继续滴定,当pH降
到3.8时,记下盐酸消耗体积V2(V2是指从最开始到最后消耗数)。
7计算
x,=×C×01382x100-1
2
M
21)xCx0.1001
×100.
式中
X:试样中KCO含量,%(m/m)
X2试样中KH(XO0含量,%(m/m)
V-pH8.1时消耗盐酸标准溶液的体积,m
V2pH3.8时消耗盐酸标准溶液的体积,ml
C一盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
M试样的质量,g
0.1382-与1ml盐酸标准溶液C(IC1)=1.000uo1L相当的以克表示的碳酸钾的质量
0.1001-与1ml盐酸标准溶液『C(HCI)-1.000mwol/1.1相当的以克表示的碳酸氢钾的质量。
25一一样品分取倍数。
试样中钒和乙醇胺的校正数
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8精密度
8.1重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不得人于下列数值:
碳酸钾、碳酸氢钾含量%(m/m
重复性%(m/m
0.5%
2再现性
无
9报告
取单样测定结果,作为试样中碳酸钾、碳酸氢钾的测定结果。
10附加说明
本规程由质管中心提出并归口。
本规程起草部『」:质管中心技术组。
本程起草人:袁亻.良
本规程审核人:邵柯迪
本规程批准人:章海珠。
本规程解释权归质管中心技术组。
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