GB-T 1628.7-2000 工业冰乙酸中铁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T1628.2~1628.7-2000
工业冰乙酸试验方法
Test method of glacial acetic acid for industrial use
2000-06-09发布
2000-11-01实施
国家量技术督局发布
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GB/T1628.2~1628.7-2000
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GB/T1628.2-2000工业冰乙酸色度的测定分光光度法?……
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13KGBパr1628.8-200エ业冰乙酸含量的测定滴定法……
GB/T1628.4-2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法……………………………8
GB/T1628.5--2000工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法……………………13
GB/T1628.6-2000工业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法…
18
GB/T1628.7-2000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收光谱法
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GB/T1628.7-2000
前
本标准是等同采用日本工业标准JISK1351-1993《乙酸》中“铁含量的测定原子吸收光谐法”"对
GB1628-1989《工业冰乙酸》的修订。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。
本标准起草单位:吉化集困公司电石厂。
本标准参加起草单位:扬子石化公司化工厂、大庆石油化工总「化工ニ厂。
本标准主要起草人:熊合中、陈帆、李昌。
本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释
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中华人民共和国国家标准
エ业冰乙酸中鉄含量的测定原子吸收光谱法cB/r1821-200
Glacial acetic acid for industrial use-determination of iron
content-atomic absorption spectrometrie method
1范
本标准规定了工业冰乙酸中铁含量原子吸收光谱的测定方法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中铁含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T603~1988试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISC3696:1987)
3方法提要
试样经蒸发处理后,配成适当浓度的溶液,在空气-乙炔火焰中喷雾,以铁空心阴极灯为光源,在
248.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线,计算试样中铁的含量。
4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水,在没注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。
本标准所用的标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
4.1盐酸:优级纯。
4.2盐酸溶液:1+1。
4.3铁:光普纯
4.4硝酸:优级纯。
4.5硝酸溶液:1+2
4.6铁标准贮备溶液( Fe 1 mg/mL)
称取铁1g,精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入25mL硝酸溶液,加热溶解,待溶液冷却后,
移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
4.7铁标准溶液(Fe0.01mg/mL):
吸取铁标准溶液贮备液1.00mL,移人100mL容量瓶中,加2.5mL硝酸溶液,稀释至刻度。使用
时现配制。
5仪器
5.1原子吸收光谱仪
5.1.1特征浓度
国家质量技术监督局2000-06-09批滩
2000-11-071实施
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GB/T1628.7-2000
在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.044g/mL。
5.1.2仪器精密度
在给定试验条件下,对吸光度在0.1~0.3范围内的标样,进行7次重复测定,结果的相对标准偏差
不大于1.5%。
5.2铁空心阴极灯。
5.3火焰原子化器
5.4燃气:乙炔。
5.5助燃气:空气。
5.6水浴。
5.7蒸发皿:150mL,圆底瓷或玻璃。
5.8移液管:100mL
5.9容量瓶:25mL。
6分析步骤
6.1试样的制备
移取100mL试样于瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移入25ml
容量瓶中,稀释至刻度
6.2工作曲线的绘制
6.2.1校准溶液的制备
分别移取0~10.0mL铁标准溶液于4~5个25mL容量瓶中,加2mL盐酸溶液,稀释至刻度
6.2.2校准溶液吸光度的测定
在给定的仪器试验条件下,待仪器稳定,用水调零后,分别测定校准溶液的吸光度
6.2-3工作曲线的绘制
以铁校准溶液浓度为横坐标,减试剂空白的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。或由数据处理系统直
接绘制曲线。
如使用数椐处理系统,工作曲线可在试样测定时进行。
6.3试样的测定
按6.2.2规定进行测定。从工作曲线中査得浓度值(或直接读取浓度值)
7分析结果的表述
7.1以质量百分数表示的铁含量X1,按式(1)计算
C?:×10
100C?V1X10-
………(1
式中:C一欣工作曲线中查得的浓度,g/mL;
V1-ー测定时试样溶液体积,mL
Vー一试样的体积,m
试样20℃时的密度,g/cm2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.00001%。
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