硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯.pdf

第40卷第3期
应用化工
Vol 40 No. 3
2011年3月
Applied Chemical Industry
Mar.2011
硫酸氬钾催化合成草酸二丁酯
章爱华,邓斌2,刘文萍,高柯
(1.吉首大学化学化工学院,湖南吉首416000:2.湘南学院化学与生命科学系,湖南州423000)
摘要:以硫酸氢钾为催化剂,环已烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的
量比、催化剂用量、带水剂加人量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的?化活性,
在草酸用量0.1mol,n(正丁醇):n(草酸)=3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16mL,回流
反应30min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。
关键词:草酸二丁酯;硫酸氢钾;催化酯化
中图分类号:7TQ425.23文献标识码:A文章编号:1671-3206(2011)03-0435-03
Synthesis of dibutyl oxalate catalyzed by potassium bisulfate
ZHANG Ai-hua, DENG Bin, LIU Wen-ping, GAO Ke
(I. College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou niversity, Jishou 416000, China;
2. Department of Chemistry and Life Science, Xiangnan University, Chenzhou 423000, China)
Abstract: The esterfication of oxalic acid with butyl alcohol was studied with potassium bisulfate as cata
lyst and cyclohexane as water carrying agent. The effects of different factors such as molar ratio of react
ants, catalyst dosage, amount of carrying agent and reaction time on the yield of dibutyl oxalate were care-
fully investigated. The experimental results showed that potassium bisulfate exhibited excellently catalytic
activity. The optimum reaction conditions were found as follows: 0. I mol oxalic acid, molar ratio of butyl
alcohol to oxalic acid 3.0 1, 1.0% catalyst based on the total mass of the reactants, 16 ml cyclohexane
and refluxing reaction time 30 min. Under these conditions, the yield of dibutyl oxalate was up to 82. 8%
The catalyst could be reused for six times without lossing its catalytic activity
Key words: dibutyl oxalate; potassium bisulfate; catalytic esterification
草酸二丁酯是无色油状液体,常用作有机合成硫酸镁、碳酸氢钠等均为分析纯。
的原料、溶剂及柴油十六烷值政进剂叫,合成草酸
WYA-2S型阿贝折射仪;WGH-30A型双光東红
二丁酯传统的方法多采用浓硫酸作催化剂,缺点是外分光光度计;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅
酯化率低,对设备腐蚀严重,且产生大量的酸性废拌器。
水。近年来,一直在探索用其它催化剂代替浓硫酸1.2草酸二丁酯的合成
合成草酸二丁酯2列。另有文献报道硫酸氢钾是
在100mL三颈烧瓶中,按一定计量比加入草
种性质稳定、不溶于有机物、易溶于水的无机盐,其酸、正丁醇、环己烷及一定量的催化剂,装上温度计、
水溶液显酸性,对有机酸的酯化反应具有很好的催分水器(预先加入一定量水)和回流冷凝管,开动搅
化效果6,但用其催化合成草酸二丁酯还未见报拌器,加热回流分水一定时间后,停止加热,稍冷,将
道。本文对以硫酸氢钾为催化剂合成草酸二丁酯的反应液倾出,合并有机层,先经饱和碳酸氢钠溶液中
催化效果进行了探讨。
和,再经饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤,无水硫
实验部分
酸镁干燥后蒸馏,收集228~230℃馏分,称量计算
1.1试剂与仪器
草酸二丁酯的收率,并测定产物的折光率和红外光
草酸,化学纯;正丁醇、环已烷、硫酸氢钾、无水谱。
收稿日期:2011-01-18
基金项目:湖南省教育厅优秀青年科研基金项目(06B089)
作者简介:章爱华(1969-),女,湖南泸溪人,吉首大学副教授,硕士,主要从事有机化学教学和有机合成方面的研究工
作。电话:13974336194,E-mil:415273708q,com