SHT1053-1991(2000) 工业用二乙二醇沸程的测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1053--91
工业用二乙二醇沸程的测定
(2000年确认)
主题内容与适用范団
本标准规定了工业用二乙二醇沸程的测定方法。
2定义
2.1初馏点
试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端滴下时的瞬间温度。
2.2干点
试样在规定条件下蒸馏,蒸馏烧瓶底最后一滴液体蒸发时的瞬间温度(不考虑蒸馏烧瓶壁及温度
计上的任何液膜和液滴)。
2.3沸程
初馏点与千点间的温度间隔。
3方法原理
在规定条件下,对100mL试样进行蒸馏,从局浸式蒸馏温度计上读取初馏点和干点的视温度值
同时收集冷凝液。根据所得数据,换算为标准状况下的温度,并得到被测试样的沸程。
4仪及设备
4.1蔡馏烧瓶:由硼硅酸盐制成,有效容积100mL,尺寸和公差见图1
内小16-18
加固卷边
e
外63~70
图1蒸惘烧瓶
中囤石油化工总公司1991-0628批准
1992-0701实施
SIH/"T1053~-91
注:为防止蒸馏操作中蒸馏瓶中液体产生过热现象,新烧瓶可按下法进行结碳处理:在烧瓶内放入一小撮酒石
酸,加热分解,使得烧瓶底部沉积一薄层碳黑,然后用水洗涤、丙酮淋洗后烘干。
4.2温度计:专用的玻璃水银温度计,局浸式,其规格见附录A。
4.3接受器:无塞量筒,容积100mL,分刻度1mL,如图2所示。
倒嘴
30
刻度
不刻
2量筒
100mL,刻度1mL
允许误差:±1mL
4.4冷凝器和冷浴:冷凝器和冷浴的型式如图3和图4所示。
4.4.1冷凝管应用无缝铜管制成,长度560m,外径14mm,壁厚0.8~0.9mmo
4.4.2冷凝器内的铜管约有390m长,全漫在冷却介质中。在冷浴外的部分,上端约50mm,下端
约110m,上端伸出部分与垂直轴夹角为75°。在冷浴内的铜管可以可是直管式或弯成连续平滑的曲
管。毎毫米冷凝管的平均梯度为0.26mm(相当于15°角)。浸入部分的冷凝管每毫米梯度不应小于
0.24m和大于0.28m。下端伸出部分稍偏后向下弯曲,长度为76mm,使管的末端能与在位的量筒
在接收馏出液时与玻璃量筒顶部25~32m处相接触。冷凝管下端应切成锐角,使顶端与量筒壁相
接触。
4.3冷浴的体积不应少于容纳5.5L的冷却介质。冷凝管的中心线在入口处应离浴顶至少32mm
出口处应离浴底至少19mm。
4.4.4除邻近于出口处外,冷凝管与浴壁的间距至少为13mm
4.5蒸馏烧瓶用的金属罩或围屏
83
SH/1053--91
烧
温度计
冷浴盖吸水纸
石棉板
喷灯
煤气管线
通凤孔
冷浴
量
底座
图3利用喷灯的仪器总图
温度计
蒸烧
石板
瓶支架
吸水鋲
电加热元件
兇瓶支架平台
烧谓节旋
量筒
热量调节盘
开关
无底
冷器
冷器管
图4采用电加热器的仪器总装
SH/T1053-91
4.5.1第一种型式金属罩(见图3)是用厚0.8mm金属制成,高480m,长280m,宽200mm。在罩
的一个窄面上有一个门。在两个窄面上对等地各开有两个25mn直径的圆孔,孔的中心离罩顶
216m。罩的另一面开有一个通蒸馏烧瓶支管的窄口。四个面离罩底25mm高处,各开有三个直径
13m的小孔
4.5.2第二种型式金属罩(见图4)是用厚0.8mm金属制成。高440mn,长200mm,宽200mm。罩前
方的一面有一个观察窗。罩的下部开口端离装置支承面约50m。罩后方的一面有通蒸馏烧瓶支管的
椭圆形孔。蒸馏烧瓶支架调节旋钮安装在罩的正面。如用电炉加热,应使用带有指示盘的连续可调
式加热控制装置,加热器及加热控制装置应位于罩的下部,在烧瓶支板以上的罩的其他部分应与使
用气体加热器的装置相同,只是可以不用罩的下部。加热器、控制装置以及上部罩均可用任何方便
的形式予以支撑。
4.6热源:
4.6.1气体加热器(见图3):能燃烧一般气体,并能提供足够的热量,使被测度样按5.2条规定的
速度蒸馏。为了便于控制火焰大小,可配备一个灵敏的调压阀。
4.6.2电加热器(见图4);0~1000w连续可调式电炉。
4.7蒸馏烧瓶支槊
4.7.1第一种型式,用于气体加热器(见图3)。实验室常用的直径100mn或稍大的支环,支于罩内
的支架或在罩外的可调节的平台上。
4.7.1.1支环或平台上放置两块3~6mm厚的陶瓷或硬石棉板。直接放在支环或平台上的一块外缘
尺寸稍小于罩的内缘,中间开有76~100m直径的圆孔。
4.7.1.2第二块用于支放烧瓶的板,尺寸比第一块稍小,中心有一直径38m的圆孔。这块蒸馏烧
瓶支板可根据烧瓶放置的位置作移动,以便在试验时只能通过板孔直接加热烧瓶
4.7.2第二种型式,用于电加热器(见图4)。电加热器上搁一块中间开有直径38mm圆孔的瓷板或
石棉板,板厚3~6mm。加热装置和上面的烧瓶支板应该可以移动,以便在放置烧瓶后,只能通过板
孔直接加热烧瓶。
4.8恒温水浴:水浴温度应能控制在45~50℃。
4.9气压计。
4.10秒表。
注:本试验工作中曾使用过的石油产品蒸馏器型号为GB6536和SYP2001-Ⅱ基本符合本标准要求。
5试验步聚
5.1试验的准备和装置的组装
5.1.1用缠在钢丝或电线上的软布擦尽冷凝管内的残留液体
5.1.2用插好温度计的塞子塞紧蒸馏烧瓶,使温度计与烧瓶的曲线重合,并使温度计收缩泡的顶端
与烧瓶支管内壁的下沿处于同一水平面上。如图5所示。
5.1.3调节蒸馏烧瓶支架的高度及烧瓶支板的位置,将烧瓶固定在紧靠烧瓶支板板孔圈的位置上并
保持垂直。同时,让烧瓶支管通过软木塞与冷凝管紧密连接,支管伸入冷凝管25~50mm。
5.1.4将冷凝器进出口水管与恒温水浴相连,使冷凝水畅通,水浴温度控制在45~50℃
5.2测定
用于燥的量筒准确量取100mLt0.5mL试样,沿烧瓶支管对面一側的内壁小心注入已预先加有
3颗沸石的干燥的烧瓶中,避免液体流人支管内,尽可能使试样完全流人烧瓶中(量筒排干时间不
超过5min)。按5.1.2~5.,1.4的要求插好温度计,装好蒸馏装置,接好冷却水。取样量筒不需洗涤、
干燥,直接置于冷凝管下端作接受器。冷凝管末端进人量筒的长度不得少于25m,也不低于100mL
刻度线,且晢不接触量筒内壁。
836