一种快速测定铸造用自硬呋喃树脂含氮量的方法.pdf

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造
Apr.2014
360
FOUNDRY
Vol. 63 No4
种怏速测定铸造用自硬呋喃树脂含氮量的方法
李小军,江国栋,杨斌,王晓锋
(东方汽轮机有限公司树脂事业部,四川德阳618200)
摘要:介绍了一种快速测定铸造用自硬呋喃树脂含氮量的方法,其特征是采用多段升温的方式消化试样和用定氮仪
对样品进行蒸馏,该方法操作简便,测试效率高。
关键词:呋喃树脂;含氮量;快速测定方法
中图分类号:TG21文献标识码:A文章编号:1001-4977(2014)04-0360-03
A Quick Determination Method of Nitrogen in No-bake
Furan Resin for Foundry
LI Xiao-jun, JIANG Guo-dong, YANG Bin, WANG Xiao-feng
(Resin Division, Dongfang Turbine Co., Ltd, Deyang 618200, Sichuan, China,
Abstract: A quick determination method of nitrogen in no-bake furan resin for foundry was introduced. As
characteristic of the method, digestion device digest sample by multi-stage heating, then the sample was
steamed by kjeldahl apparatus. This method is handy to operate and efficient of process
Key words: furan resin; nitrogen content; quick determination method
自硬呋喃树脂具有适应范围广,工艺条件简单,加碱不便,测试周期长,效率低,不适合多样品的测
铸件表面精度好,工作环境友好,节约能源等特点,定等缺点。本文介绍了一种快速测定自硬呹喃树脂含
它是以糠醇、甲醛、尿素、苯酚等为原料加工合成而氮量的方法,采用多段升温的方式用消化炉消化试样
来。在高温下树脂会分解释放出氮气,释放出的氮气和用定氮仪对试样进行蒸馏操作。这种方法操作简便,
可能在铸件上形成氮气孔,快速测定树脂中的氮含量劳动强度小,测试效率高,特别适合多样品的测定。
对铸造工艺的制定有重要指导意义。
自硬呋喃树脂中的氮元素以氨氮的形式存在,在1材料与方法
硫酸铜催化下,用浓硫酸消化为铵盐(消化过程中需1.1试验装置和试剂
要加入过硫酸钾来提高消化温度和加速消化),铵在加
试验装置和试剂如表1所示。
人过量氢氧化钠后蒸馏逸出氨,用硼酸溶液吸收逸出1.2方法
的氨,再用盐酸标准滴定浴液滴定吸收的氨,从而测12.1试样的消化
定出树脂中的含氮量。在传统测试方法中使用定氮烧
用电子天平称取0.5~1.0g(精确至0.1mg)树脂
瓶、氮气球、冷凝管等,这些玻璃仪器接口差,操作试样置于定氮管底部,加入02g无水硫酸铜、10g过
不便,后来出现了套装玻璃仪器,依然存在接口差,硫酸钾和10mL98%硫酸,将定氮管安装到消化炉内
表1实验装置和试剂
Table I The experimental facility and reagent
试验仪器设备
试剂
海能SH220石墨消解仪(消化炉)
0.1molL氯化氢标准滴定溶液分析纯
海能K9840凯氏定氮仪(蒸馏器)
35%氢氧化钠溶液分析纯
定氮管250mL
4%硼酸溶液分析纯分析纯
Sartorius CP224S电子天平感量0.1mg
甲基红一溴甲酚绿混合指示液分析纯
酸式滴定管50mL分度值0.1mLA级
无水硫酸铜分析纯
角烧瓶500mL
过硫酸钾分析纯
98%硫酸分析纯
收稿日期:2013-11-19收到初稿,2014-01-02收到修订稿。
作者筒介:李小军(1979-),男,工程师,主要从事铸造用呋喃树脂及配套磺酸固化剂研发工作。E-mail:baiqiandud126.com
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铸造
李小军等:一种快速测定铸造用自硬呋喃树脂含氮的方法
开启电源,设置温度目标值,加热定氮管消化试样
铜在热溶液中失水形成了黑色的氧化铜;②蒸馏一般
由于呹喃树脂的固化剂是酸性物质,且反应比较需要2min即可完成,蒸馏是否彻底只需要用pH试纸测
剧烈,一旦反应太过剧烈则试样发生冒烟,烟尘颗粒试馏出液是否显碱性即可判定。
会依附于定氮管管壁上甚至逸出,树脂的量较多时在
酸性催化剂下室温即可发生剧烈反应,由于在测定含
2测试结果对比
氮量时称样量少,且浓硫酸加人量较大,试样首先发2.1测试结果
生脱水反应,脱水反应的发生使树脂样品的反应活性
取无氮、低氮、中氮树脂样品和尿素、氯化铵
下降,如果不加热试样,树脂的固化反应会继续缓慢硫酸铵作为标样进行测试,测试结果见表2和表3。
进行下去,但对试样加热,会加速反应的进行,若试
从表2和表3可以看出,用两种方法分别测定无氮
样湿度过高就会发生剧烈反应而冒烟,从而导致试样树脂、低氮树脂、中氮树脂、尿素、氯化铵和硫酸铵
损失。
的含氮量,结果的相对偏差小于5%、方差小于8.0
根据反复试验,从将定氮管放入消化炉开始加热103,表明新方法和传统方法一-样能得到稳定可靠的测
起开始计,第一殁升温温度目标值设定为比室温高定结果。
10~30℃(夏天低、冬天高),由于消化炉是一种加
从测定结果看,新方法的测定值略低于传统方法,
热装置,低温时升温惯性较大,普遍会产生15~30℃原因是:①定氮管是直形结构,底部缓冲能力不如梨
的升温惯性,一般在此温度下树脂固化反应平稳,有形的定氮烧瓶,易使试样逸至定氮管上壁远离加热部
轻微烟气,但烟气主要在定氮管试样上方表面处活动,位,另外蒸馏初始阶段不够稳定,影响硼酸溶液对氨
不高出消化炉炉腔。在该温度处加热保温直至烟气消的吸收:②定氮管受热部位主要集中在约35mL的定氮
失后再反应5min,第一段温度范固下反应完成。第二管底部,逸至定氮管上部管壁的试样不能被完全消化
段加热采用递进方式,按10℃递进调节加热湿度至传统方法后期消化用喷灯加热,加热部位覆盖面广
1s0℃,第三段加热的温度设为200℃,第四段加热温消化比较完全。
度设为300℃,第五段加热温度设为380~400℃,这2.2测试效率
时试样逐渐变为蓝绿色透明液体,继续加热消化2h即
按传统方法测试,消化和蒸留一个试样分别需要
完成试样的消化。
约3h和0.5h。测1个样品,两个平行样,加上1个空白
1.2.2试样的蒸馏
试样共计3个试样。按3套消化装置同时消化,1套蒸馏
将蒸馏水、碱液、硼酸溶液安装到定氮仪上,设装置蒸馏(一个人最大操作能力),共计5b:;若测定2
置蒸馏条件为:硼酸加入量50mL、稀释水量15mL、个样品,用时15h,不能于一天内完成。若采用新方
加碱量70mL、蒸馏时间7mi、淋洗水25mL。安装没法,消化一批样品耗时4h,蒸馏一个样品耗时7~10
有试样的定氮管进行空蒸,完成后安装消化好试样的min,测1个样品用时间