mtt 361-1994 煤矿水中铜的测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铜的测定方法
MT/"T361-94
原子吸收分光光度法
1主题内容与适用范剧
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。
本标准适用于煤矿地表水、地下水中铜的测定。其测定范間为0.5~5mg/⊥L,水样经浓缩富集或稀
释阿扩大测定范围。
2方法提要
将试样按规定步骤处理后,用原子吸收分光光度法(采用空气-乙快焰)测定铜的含量
试剂
3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。
3.2浓硝酸:相对密度为1,4的优级纯硝酸(GB626)。
3.3(1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。
3.40.5%硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。
3.5高氯酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。
3.6铜标准贮备溶液(1mL含1.00mgCu):准确称取0.2500土0.0002g优级纯金属铜,加少量水
再加入5mL.(1+1〕硝酸溶液(3.3)溶解后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯
瓶内
3.7铜标准溶液(1mL含0.10mgCu):准确吸取10mL铜标准贮备溶液(3.6)于100mL容量瓶中,
用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀(此溶液可稳定24h)。
4仪器和设备
4.1分析天平:.感量0.2mg
4.2原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。
4.3光源:锎元素空心阴极灯。
4.4吸液管:10mL,准确度+0.04mL;50mL,准确度士0.08mL-;100mL,准确度士0.16mL。
4.5滴定管:10ml,分度值0.05mL
4.6容量瓶:100mL;250mL。
水样预处理
5.1当水样不浑浊时,取100mL试样于100mL容量瓶中,加入0.5mI.浓硝酸(3.2),摇匀。备用
5.2当水样含有悬浮物时,取100mL试样于150ml.烧杯中,加入2mL浓硝酸(3.2),加热溶解,并蒸
发至较小体积后,转入100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。备用。
中华人民共和国媒炭工业部1994-08-31批准
1995-05-01实施
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5.3当水样浑浊或含有较多有机物时,取100mL试样于150mL烧杯中,加入5mL.浓硝酸(3.2)
m[.高氯酸(3.5),加热溶解至冒烟,取下冷却至室温,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
备用
6测定步张
6.1仪器工作条件的调整
将波长调至324.7nm。按照仪器说明书,将仪器的有关参数(灯电流,通带宽度,燃烧器高度及转
角,助燃比等),调至该仪器的最佳值。
6.2工作曲线的绘制
准确吸取铜标准溶液(3.7)0,0.5,1,0,2.0,3.0,4.0,5.0mL分别注入100mL容量瓶中,用0.5%
确酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀。以试剂空白调节零点,测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列
的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.3试样的测定
以试剂空白调节零点,测定经颁处理试样的吸光度,根据吸光度在工作曲线上査得铜的含量
7测定结果的表述
铜含量按下式计算:
式中1:Caー一铜的含量,mg/L;
工作曲线上査得试样中铜的含量,mg
Vー一试样体积,mL。
8铜测定的精密度
重复測定的相对允许差不应超过15%。
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附加说明
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。
本标准由四川煤田地质研究所归口和起草
本标准主要起草人吴簋贤、陈绥泽、许玲。
本标准委托四川煤田地质研窕所负责解释。
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媒矿水中铜、铅、锌、镉、锰测定方法(原子吸收分光光度法)
(MT/T361~365-94)编制说明
(四川田地质研究所)
在地下水、地表水等天然水中,铜、铅、锌、镉、锰等一般来说含量很低,在某些特殊的地质、地理环境
下,其中某些元素也有可能含量较高(特别是某些矿井酸性水)。这些元素中,有的是有益于人体健康,是
人体所需的微量元素,如锌、铺(在一定限量的条件下);有的则是危害人体健康,导致人体中毒的元蒙,
如镉、铅等。因此,测定这些元素在水中的含量,对于人体康和环境保护来说都具有重要的实际意义。
1关于测定方法的选择
测定水中铜、铅、锌、镉、锰等元素,目前国内外广泛采用的是分光光度法和原子吸收分光光度法(如
国际标准、美、日等国,以及国内有关标准)。分光光度法有如用双硫腙-四氯化碳萃取后测定銅、铅、锌、
镉;用二乙基二硫代氨基甲酸萃取后测定铜,以及用甲醛肟法、髙碘酸氧化法、过硫酸盐法测定锰等等。
这些方法各有特点,都是比较成熟的方法。但在这些测定方法中,大多采用有机试剂苯取富集后再进行
测定,而所用的有机试剂往往具有一定毒性和挥发性,从而给人体带来不利影啊和污染环境,并可能导
致测值不够稳定。此外,对不同元素的测定尚须分别制备试液,致使操作比较景杂,分析流程较长
原子吸收分光光度法,在没有大量干扰物质存在的条件下,可用同一试液分别测定水中铜、铅、锌
镉、锰等元素,且具有灵敏、准确、简便、快速的特点。因此,选择原子吸收分光光度法作为测定煤矿水中
铜、铅、锌、镉、锰的标准是比较适宜的。
2关于仪器的调试
原子吸收分光光度计的测定条件,即仪器有关参数的选择,如波长、灯电流、负高压、狭缝宽度、燃气
(乙炔)和助燃气流量比,以及燃烧器高度和转角等等,直接关系到测定的灵敏度、准确性和测值的稳定
性。因此,优选仪器的测定条件至关重要。由于测试单位所用仪器的性能各异,测定条件难以统一规定,
因此在测定之前,必须对所使用的仪器,用试液反复试验,进行调试,以选择、确定测定各该元素时的最
佳条件。
有关条件试验
为了考察试液的酸度对测定的影响,用硝酸溶液将试液调节为不同的酸度〈因硫酸根离予如果大量
存在,对一些元素的测定产生正干扰,故不宜用硫酸溶液调节试液的酸度),按测定的条件进行了比较试
验。试验结果表明,当试液的酸度在0.2%~2%(V/V)之间对测定没有影响。
为了观察试液的稳定性,制备试液进行测定后,放置24h后再进行测定。测得吸光度无明显变化,这
表明试液在24h内是稳定的。
关于天然水中通常存在的物质,对测定是否有干扰,对此用不同的水样进行了试验。试验结果表明,
水样中常见的成分对测定基本上没有影响。此外,为了考察铜、铅、锌、、锰等,在共存的情况下是否相
互.干扰测定,用已知水样再分别加入不同量的铜、铅、锌、镉、锰标准溶液,再进行测定。测定结果表明,在
上.述元素共存的情况下,对各该元素的测定无明显的影响
4加标回收试验
利用已知被测元素含量的水样,分别加人不同量的有关元素的标准溶液,对铜、铅、锌、镉、锰等进行
了加标回收试验。试验结果表明,原子吸收分光光度法测定以上元素的平均回收率在95%以上。