GB 12301-1990 船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法.pdf

中华人民共和国国家标准
船舱内非危险货物
GB12301-9
产生有害气体的检测方法
D etection methods for harmful gas evolved
from non-dangerous cargo in holds
主题内容与适用范
本标准规定了装运非危险货物船舱空气质量的检测方法、色谱条件及操作步骤等。
本标准适用于船舶运输、港口装卸以及其它缺氧危险作业场所的空气质量监测。造船、矿山、石
油化工、地下工程、涵管作业、粮食贮藏等部门亦应参照使用。
2方法原理
本方法采用两根串联的色谱柱。用图1柱1(硅胶)分离二氧化碳,柱2(5A分子筛)分离氧、
、氢、甲烷、一氧化碳。次进样在两个串联的热导检测器上可同时进行六个组份的测定。
3载气、纯气填充物和器材的要求
3.1載气
氬气(Ar):纯度99.990%
3.2纯气
a氧气(O2)纯度99.990%
b.氢气(H2):纯度99.999%
e.氮气(N2):纯度99.999%
d.二氧化碳(CO2):纯度99.995%
e.一氧化碳(CO):纯度99.950%;
f.甲烷(CH4):纯度99.990%;
g。底气(氬气):纯度99.990%。
8.3制备色谱柱使用的填充物
8,层析硅胶
b.色谱用分子筛。
4器材
8,色谱谐柱;
进样器
单向气流控制器:YY-80型全玻双磨口活塞三通;
d.采气管:硅橡胶或氟橡胶管,内径4~5mm,长20m,每米处标有刻度
连接管:材质、内径同采气管,长4
0mm B
.采样动力设备:100mL或50mL标准双磨砂玻璃注射器
样品容器:1L的标准采气袋
国家技术监督局1990-04-06批准
1991-01-01实施
GB12301-90
仪器
4.1气相色谱仪
为色谱柱串联、热导检测器串联的气相色谱仪,色谱譜柱、检测器的连接见图1。
V
裁气入口
载气出口
2 1R
输出
输出
图1双检测器、双色譜柱连接示意阳
1一第1檢
进样器;3一柱」:4ー第2检宰:5一柱2:①~
热丝接头;R1、R2ー参考臂:R3一柱1作臂、R4ー社2作臂
4.1.1仪器组件
8.热导检测器
柱箱
C.进样器
d.温度调节器件
桥电流控制器件
f.记录义。
4.1.2搾制载气压力和流速的部件
a.控制压力:稳压、歴力表
控制流速。稳流阀、转子流量计或长力表。
进样器
4.2.1类型
注射器或进样阀
4.2.2材料
1mL玻璃注射器或六通阀及1mL不锈钢定量管。
4.2.3特性
为断、瞬时进样。
GB12301-90
4.3色谱柱
4.3.1色请柱的类型
为填充柱。
4.3.2色谱柱的数量、组令
数量:2根s
b.组合:串连。
4,3.3色谐柱的要求
材料:不锈钢管柱
b.长度:柱1长0.5m,柱2长2m;
内径:4mmy
形状:柱1为U形,柱2为螺旋形。
填充物
R,名称:硅胶,5A分子筛
b.类型:析,色谱用
度:60~80目
d.活化温度:硅胶200C,5A分」500℃y
e.活化时闻:硅胶2h,5A分子筛4
4.3.5填充方法
将活化后的硅胶或5A分子筛经漏斗用抽气泉抽装人色谱柱内,边装边轻敲管柱,直至装满为
止。装填时必须注意使整个柱内填充均匀,严防出现空隙造成死空间,以免影响柱效率。
4.4检测器
4.4.1类型
热导检测器(TCD)。
4.4.2数量及组合形式
a、数量:2个
b.合形式:串连。
5样品
5.1样品的性质
自,名称:船舶货舱空气;
b.状态:气体
c,稳定性:稳定
d.推测组份:氧、氧化碳、氢、甲烷、氮、一氧化碳。
5.2采样方法和贮存方法
采样装置如图2所示。用长约4cm的硅橡胶连接管将100mL玻璃注射器与定向玻璃三通的中
连接,将硅橡胶采'气懵一端与二通的进'("连接,把采气管另?端放入舱内,使管口位于采样点处。
以注射器为采样动力,玻璃二通为气流方向控制器,推、拉注射器,用6倍采气管内容积的舱内空气
置换采气管内的原存空气。用硅橡胶连接管将复合膜采气袋与三通的出气口连接,推、拉注射器,用
舱内空气置换采气袋内气体反复三次,然后收集舱内空气样品。将袋口密封好送实验室,气样不贮存
当天分析。
G12801-90
图2采样装置示意图
1ー硅橡胶采气管2一定向玻璃三通:3一硅櫲胶连接管
4一复合膜采气袋:5一玻璃注射器
6操作步骤
6.1调整仪器
8.1.1汽化室
将汽化室加温至115℃。
8.1.2柱箱和色谱柱
将柱箱、色谐柱的温度升至115℃
6.1.3载气流速
将载气流速调至5smL/min。
6.1.4检器
.温度:将温度升至115℃
b,电桥电流:将电流控制为80mA。
8,2校准
6.2.1定量分析时的校准方法
外标法,采用峰高单点校正定量。
6.2.2标准样品
6.2.2.1标准样品的制备
标准样品须由国家认可的配气部?]配制。
6.2.2.2标准样品中各组份浓度
各组份浓度用体积百分比表示二氧化碳5.00%、氢0.50%、氧10.00%、氮30.0%、甲烷5,00%、
氧化磯7.00%、余为底气氩(Ar)。
6.2.2.3标准样品的使用次数
每次分析均使用标准样品
8.2.2.4标准样品的使用量
每次将1,0mL标准样品准确注入色谱柱内
6.2.3校准数据的表示
用标准样品气相色谱的分析结果计算样品中各组份浓度,样品中组份的浓度用体积百分比浓度表
6.8进样