QBT 2345-1997 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法.pdf

【分类编号】Y4
u
备案号:996-1998
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2345-97
脂肪烷基二甲基甜菜碱
平均相对分子质量的测定
气液色谱法
1998~-01-16发布
1998--09--01实施
中国轻工总会发布
前言
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归
本标淮由中国日用化学工业研究所负责起草。
本标准主要起草人:周卵星樊平
中华人民共和国轻工行业标准
脂肪烷基二甲基甜菜碱
平均相对分子质量的测定
QB/T2845-97
气液色谱法
1范
本标准规定了测定脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的填充柱气液色谱法。
本标准适用于单一类型试样的测定,不适用于与其他组分的混合物和含有其他干扰性有
机化合物的试样。
瓜理
试样在气相色谱仪气化室热分解,由熱分解产物的同系物分布确定脂肪烷基二甲基胺的
平均相对分子质量。
由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH:COO的质量,计算脂肪烷基二甲基甜
菜碱的平均相对分子质量。
3试和参考样品
分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水
3.1参考样品已知链长的脂肪烷基二甲基胺,例如C10-:8的脂肪烷基二甲基胺。可采用
一已知组成的产品作为参考样品,用来检验色谱仪的性能
3.2载气高纯氮气。
4仪
4.1色谱仪具有火焰离子化检涸器和程序升温装置。
4.2色谱柱柱管用惰性材料成(例如玻璃或不锈钢)内径2~4mm,长0.5~1.5m;担
体为 Chromosorb W AW DMCS或405硅烷化白色担体,粒度150~180m,涂以5%~10%
氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂L(Apiz0nL);试验前需预老化,要求不同碳链
脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好地分开。
4.3气化室填充硅煷化的玻璃徽珠担体(150~180m)
4.4电子积分仪
4.5记录仪。
4.6注射器5或1LL。
中国轻工总会1998-01一16批准
1998-09-01施
QB/T2345~-97
5试验程序
5.1试样
取样品约0.5g,加少许水溶解,以便用注射器(4.6)吸样。
5.2色谱分析
5.2.1色谱分析条件设定
c)气化室温度大于300°C
b)柱温采用程序升温操作,起始温度110~130"C,恒温2min,以3~5"C/min速率
升温至终温270~290°C,恒温8~9min
c)载气流量30~50mL/min
d)检测器温度大于300°"C。
5.2.2仪器性能检验
注射一定量参考样品(3.1)于色谱仪中,使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好地
分离,记录保留时间,以便与试验样品相对照。
5.2.3样品试验
试样的引入:用注射器(4.6)将足够量的试样(5.1)注入色谱仪,使得到的色谱图峰
高适当。
典型色谱图如图所示。
6色谱的检強
6.1定性分析
用试样色谱图与参考样品色谱图(5.2.2)对照的方法鉴定试样的组分。
6.2定量分析
用电子积分仪(4.4)测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积,并计算总峰面积。
7结果的表示
7.1计算方法
)i碳链脂肪烷基二甲基胶的嶂面积(ai)占脂肪烷基二甲基胺总峰面积(A)的百分
数(B:)按式(1)计算
B
aix 100
b)脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量(Mt)按式(2)计算
M
………(2)
2MI
c)脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量(MB)按式(3)计算:
MB=Mt+58.0
(3)
式中:Bii磯链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数
QB/T2345-97
碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积
A一一脂肪烷基二甲基胺的总峰面积
Mi磯链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量,见表1;
Mtー-脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量;
MB-″脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量
58.0一脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。
表1各碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量
脂肪烷基醭数c。iC。lcoc,C1aC:。C141C:sC1。C1;1C1。CiC2a
Mi
157.3171.3185.3199,41213.4127.41241.51255,51269.51283.51297.631.6,325
7.2精密度
同一脂肪烷基二甲基甜菜碱样品,平均相对分子质量平行测定结果之差应不超过1。