ZB X 66014-87 低盐固态发酵酱油检验方法.pdf

中华人民共和国专业标准
低盐固态发酵酱油检验方法
Analytic methods of soy sauce of
ZB66014-8
low salt-solid fermentation
代替SB74-78
本标准适用于以脱脂大豆(或大豆)及麩皮、麦粉等为原料,采用低盐因态发酵工艺
釀造的酱油各项感官、理化指标的测定。
1取样
11瓶装酱油
每批瓶装酱油按级分别抽取6瓶,其中3瓶分别进行感官、理化和卫生检验,余下3瓶留
作保质期试验。
1.2散装酱油
散装酱油搅匀后,每批按级分别采集样品约1500mL,分装于3个磨口瓶中(取样所用容
器、用具必须灭菌)。分别进行感官、理化和卫生检验。
2感官检验
2.1色泽体态
将样品摇匀后,用胖肚吸管吸取2mL样品,放入20mL比色管中,用18%的氯化钠溶液稀
释至刻度摇匀后静置4h,对光观察其澄清度及有无沉淀物。另将2mL样品置于直径70mm
白色
磁皿中,对光摇动,鉴定其颜色和体态。
2.2香气
量取样品50mL于150mL锥形瓶中,将瓶轻轻摇动,嗅其气味。
滋味
吸取0.5mL样品,滴入口内,用舌尖涂布满口,鉴别其滋味及后味长短。第二次品尝时,
须用清水嗽口后进行。
3理化检验
3,1样品前处理
将样品充分振摇后,用干滤纸滤入干燥的250mL磨口瓶中备用
3,2无盐固形物
X=X1-X2………(1)
式中:X样品中无盐固形物的含量,g/100mL
X1样品中总固形物的含量,g100mL
2样品中食盐的含量,g/00mL
3.2.1总固形物
样品在98~100℃的电热恒温干燥箱中进行干燥,所得到的干物质的量,即为总固形
物的含量。
3.2.1.1仪器
分析天平:感量0.1mg,称量200g
电热恒温干燥箱:40×40×50cm;
胖肚吸管:10mL、5mL;
称量瓶:Φ40mm,h25m。
3.2.12操作
吸取酱油样品(3.1)10.00mL放入100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为
10%稀释液。
吸取10%稀释液5.00mL,放入已烘至恒重的称量瓶中,然后移入98~100℃干燥箱中
将瓶盖斜置于瓶边。6h后,将瓶盖盖好,取出,放入干燥器内,冷却至室温(约需半小时),
称重。再烘1h,冷却,称重,直至两次称量差不大于1mg,即为恒重。
3.,2.1.3计算
A-B
100…:(2)
X5
100
式中:X2样品中总固形物的含量,g/00mL;
A一恒重后总固形物和称量瓶的重量,g;
B一称量瓶的重量
3.,2.1,4允许误差
允许误差:0.30g100mL
3.2.2食盐(以氯化钠计)
以铬酸钾为指标剂,用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠,终点为浅桔红色,由硝
酸银标准溶液的耗用量计算样品中食盐的含量
3.2.2.1仪器
胖肚吸管:
3.,2.2.2试剂
铬酸钾指标液:10%
硝酸银标准溶液:0.1000N;
配制:称取硝酸银17.0g,于100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解后,稀释至刻度,混匀
标定:称取在270℃干燥至恒重的基准氯化钠0.1200g,放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水
50mL,溶解后加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至浅桔红色,记下耗用硝酸银溶
液的毫升数。同时做空白试验。
G
?(3)
(V-v)×0.0585
式中:N硝酸银当量浓度;
G一氯化钠的重量g;
耗用硝酸银溶液的体积
0空白耗用硝酸银溶液的体积,mL
0.0585一氯化钠毫克当量
3.2.2.3操作
吸取10%稀释液2.0mL,于250mL锥形瓶中,分别加入蒸馏水50mL和铬酸钾指示液
0.5mL,用硝酸银标准液滴定至溶液呈浅桔红色为终点。记下耗用硝酸银标准溶液的毫
升数。同时做空白试验
3.,2.2.4计算
(V-VO)XN×0.0585
100
(4
2
100
式中:X3一样品中食盐的含量(以氯化钠计)g/100mL;
硝酸银标准溶液当量浓度
V一样品稀释液耗用硝酸银标准溶液的体积,mL:
VO-一空白耗用硝酸银标准溶液的体积,mL;
0.0585一氯化钠毫克当量。
3.,2,2,5允许误差
允许误差:0.20g/00mL
3.3氨基氮
氨基酸分子中含有羧基,又含有氨基加入甲醛以固定氨基,使溶液显示酸性,用氢
氧化钠标准溶液滴定。
3.3.1仪器
酸度计(附磁力搅拌器);
碱式滴定管:25mL;
胖肚吸管:10mL。
3.3.2试剂
酚酞乙醇指示液:1%;
酸盐(标准物质)缓冲液:pH6.88
硼砂(标准物质)缓冲液:pH9.22
邻苯二甲酸氢钾(标准物质)缓冲液:pH4:
甲隆:36%~38%
氢氧化钠标准溶液:0.0500N。
配制:称取氢氧化钠120g于200mL烧杯中,加蒸馏水100mL搅拌使其溶解,冷却后,摇
匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,放置数目。澄清后,吸取上层清液2.80mL加蒸馏水稀释至
1000mL,混匀。
标定:称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.2000g于250mL锥形瓶
中,加蒸馏水50mL使其溶解,加酚酞指示液2滴,用上述配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈
微红色,半分钟不消失为终点,记下耗用氢氧化钠溶液毫升数。同时做空白试验
计算
(V-vU)×0.2042
式中:N氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
G邻苯二甲酸氢钾的重量,g;
V一氢氧化钠溶液用量,mL
vO空白试验氢氧化钠溶液用量,mL
0.2042部苯二甲酸氢钾的毫克当量。
3.33操作
吸取10%稀释液10.00mL于100mL烧杯中,加蒸馏水60mL,开动磁力搅拌器,用0.0500N
氢氧化钠标准溶液滴定至停止搅拌后酸度计指示pH8.20时加入甲醛10mL,开动磁力搅拌
器.
混匀,再用0.0500N氢氧化钠标准溶液继续滴定至停止搅拌后酸度计指示pH9.20,记下加