JIS K4132-1995 1-萘胺.pdf

日本工業規格
JS
K4132-19
1-ナフチルアミン
1ー Naphthylamine
F:143.19
適用範開この規格は,有機中間物としての1-ナフチルアミンについて規定する。
備考この規格の引用規格を,次に示す。
JISK0114ガスクロマトグラフ分析通見
JISK1321硫酸
JSK4101有機中問物一般試験方法
JISK8355昨酸(試
JISK84651,2ージクロロエタン(試楽
2.品質1ーナフチルアミンの品質は,4.によって試験し,表1の規定に適合しなければならない。
表1品賃
項目
外観
ごくうすい赤みの紫又は灰色の固体
融点
46C以上で溶け始め,溶け始めた温
度から3℃以内で溶け終わること
純度%
98.0以上
不純物低沸点分
0.5以下
%2ーナフチルアミ
0.9以下
高沸点分
1.0以下
水分%
0.2以下
不揮発分%
0.5以下
3.試料採取方法試料採取方法は,JSK4101の3.(試料採取方法)による。
4.試験方法
4.1一般事項試験において共通する一般事項は,JISK4101の2.(一般事項)による。
4.2外観外観は,目視による。
K4132-1995
43融点融点は,JSK4101の5.(融点測定方法)による。この場合,試料は,JISK4101の43.1(デ
シケーターによる方法)によって乾燥し,デシケーターは,JISK4101の図8(1のものを用いる。乾燥剂
には,JSK1321に規定する硫酸を用いる。
4.4純及び不純物純度及び不純物は,JISK0114によるほか,次のとおりとする。
(1)1ーナフチルアミン
(1.1)対象試料,分析成分及び漫度範囲対象試料、分析成分及び濃度範囲は,次のとおりとする。
(a)対象試料1ーナフチルアミン
b)分析成分純度及び不純物(低沸点分,2ーナフチルアミン分及び高沸点分)
()漫度範囲表2のとおりとする
表2濃麑囲
成分
度範囲
ナフチ
%97以上
低沸点分
1以下
2ーナフチルアミン%「2以下
高沸点分
2以下
(1.2)装量
(1.2.1)検出器水索炎イオン化検出器
(1.2.2)カラム充てん剤
(a)担体粒度150~180μm(100~80メッシュ)のけい(珪)藻土
参考けい藻土には,クロモンルブWーHPがある。
(b)固定相液体アルキレングリコールフタル酸エステル
参考アルキレングリールフタル酸エステルには,サーモン1000がある。
(c)固定相液体保持量4~6%
(1.2.3)カラム用管内径約3mm,長さ約1mの硬質ガラス管又はステンレス鋼管
(1.2.4)マイクロシリンジ容量10ulのもの。
(1.3)分析条件分析条件は,機器によって異なるので。各機器について最適条件を探さなければならな
い。次に,一例を示す。
a)カラム用管内径3mm,長さ1mの硬質ガラス管
(b)検出器水素炎イオン化検出器
(e)カラム充てん判アルキレングリールフタルレ酸エステル5gをけい藻土100gに含浸したもの。
参考この例では,サーモン1000及びクロモソルブWーIIPを用いた。
(d)温度
カラム槽
180C
試料気化室
250C
検出器槽
250C
(e)キャリヤーガス窒素30 ml/min
(0)試料導入量試料0.5gをJSK8465に規定する1,2ージクロロエタン10mに溶解した溶液1l
(g)記绿紙送り速度2.5mm/min
(1.4)クロマトグラムの一例(13)こ示した分析条件によるクロマトグラムの一例を図1に示す。
K4132-1995
図1クロマトグラムの一例
①溶媒(且12-ジクロロエタン
f00
のナフタレン(保持比:0.05)
③1-ナ7チルアミン(保持比:1,00
④2-ナフチルアミン(保持比:1.16)
0
70
低沸点分
沸点分
60
50
0
保持時(min)0
20
道列撩抗{MC
億号我坫
442
(1.5)定量法
(a)ピーク面積の測定方法ビーク面積の測定方法は、JISK0114の83(ピーク面積の測定)による
b)定量方法の種別定量方法は,JISK014の8.6(補正面積百分率法)による。ただし,低沸点分は,
溶媒(1,2ージクロロェタン)のどークの直後から1ーナフチルアミンのビークが出始める直前ま
でに溶出する全成分を含み,各成分の相対感度が,1ーナフチルアミンに対するナフタレンの相対感
度と同一であるとして,その含量を求める。高満点分は,2ーナフチルアミンのピークの直後から
1ーナフチルアミンに対する保持比が3.8の位置までに溶出する全成分を含み,各成分の補正係数が
1ーナフチルアミンに対する2ーナフチルアミンの補正係数と同一であるとして,その含量を求める。
(c)計算純度及び不純物(低沸点分,2ーナフチルアミン及び高沸点分)は,それぞれ次の式によって
算出する。ただし,デーダ処理装置を用いる方法によった場合には,信号減袁比をすべて1とする。
(1ーFーR)
exa+b+
α十