GBT 6436-2018 饲料中钙的测定.pdf

ICS65.120
G吕
中华人民共和国国家标准
GB/T6436~-2018
代替GB/T6436-2002
饲料中钙的测定
Determination of calcium in feeds
2018-05-14发布
2018-12-01实施
中国家标准化管理委员会发布
GB/T6436-2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替GB/T6436-2002《饲料中钙的测定》。
本标准与GB/T6436-2002相比主要技术内容差异如下:
修改了标准的使用范围(见第1章,2002年版的第1章);
增加了钙的定量限(见第1章);
修改了采样和试样制备的方法(见3.4,2002年版的第6章)
一修改了称样量(见3.5.1和4.4.1,2002年版的7.1和13.1)。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心(武汉)]。
本标准主要起草人:高丽红、王思思、黄婷、王峻、何旭孔
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB/T64361992、GB/T64362002。
GB/T6436-2018
饲料中钙的测定
范園
本标准规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中钙的测定。
本标准方法的检出限为0.015%,定量限为0.05%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3高锰酸钾法
3.1原理
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。
3.2试剂或材料
除非另有说明,本标准所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682规定的三级水
3.2.1浓硝酸。
3.2.2高氯酸:70%~72%
3.2.3盐酸溶液(1+3)。
3.2.4硫酸溶液(1+3)。
3.2.5氨水溶液(1+1)。
3.2.6氨水溶液(1+50)。
3.2.7草酸铵溶液(42g/L):称取4.2g草酸铵溶于100mL水中
32.8高锰酸钾标准溶液(合KMo)-05moUL]的配制按GBT60规定
3.2.9甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
3.2.10有机微孔滤膜:O.45mm。
3.2.11定量滤纸:中速,7cm~9cm
GB/T6436~2018
3.3仪器设备
3.3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.3.2分析天平:感量0.0001g。
3.3.3高温炉:可控温度在(550土20)C。
3.3.4坩埚:瓷质50mL。
3.3.5容量瓶:100mL。
3.3.6滴定管:酸式,25mL或50mL。
3.3.7玻璃漏斗:直径6cm。
3.3.8移液管:10mL,20mL
3.3.9烧杯:200mL。
3.3.10凯氏烧瓶:250L或500mL。
3.4采样和试样制备
按GB/TA469g的翅定,抽取有代表性的饲料雄品,用四分法缩减取样,找GB20195制备试
样。粉碎至舍部过6.45m四孔,混匀装于封容,备用
3.分析步骤
3.5.1试样提取
3.5.1
法
称取试样5~5&于世里殖确至の018在电炉上小心展化再人高が于50℃下灼
烧3h,在ギ中抑入盐酸溶このの和浓硝政く2数小い心意述、将此済液转人100mL容
量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻度播匀为试样分解液
3.5.1.2湿法
称取试样0.5~5g250mL凯氏烧瓶中,精确至0.0002g,加入浓硝酸(3,21)10mL,小火加热
煮沸,至二氧化氮黄昶逸尽,冷却后加人高氯酸(3.2.2)10mL,小心煮沸至溶液无色,不得蒸干,冷却后
加水50mL,且煮沸驱遂≤氧化氮冷却后移入100mL容量瓶中用水定谷至刻度,摇匀,为试样分
解液。
示一小火加热煮湖过程中如果溶液变黑織立刻取玉冷却后补加高氯酸,小心素沸至溶液无
色;加入高氯酸后,溶液不得蒸干,蒸干可能发生爆炸。
3.5.2測定
准确移取试样分解液10mL~20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中,加水100mL,甲基红
指示剂(3.2.9)2滴,滴加氨水溶液(3.2.5)至溶液呈橙色,若滴加过量,可加盐酸溶液(3.2.3)调至橙色,
再多加2滴使其呈粉红色(pH为2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加热草酸铵溶液(3.2.7)10mL,且不断搅
拌,如溶液变橙色,则应补加盐酸溶液(3.2.3)使其呈红色,煮沸2min~3min,放置过夜使沉淀陈化(或
在水浴上加热2h)。
用定量滤纸过滤,用氨水溶液(3.2.6)洗沉淀6次~8次,至无草酸根离子[接滤液数毫升加硫酸溶
液(3.2.4)数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾标准溶液(3,2,8)1滴,呈微红色,且30s不褪色。
将沉淀和滤纸转人原烧杯中,加硫酸溶液(3.2.4)10mL,水50mL,加热至75℃~80℃,用高锰酸