GBT 4701.3-84 钛铁化学分析方法 铜试剂光度法测定铜量.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDCc39.15'295
钛铁化学分析方法
543.4546
58
铜试剂光度法测定铜量
GB4701.3-8
Methods for chemical analysis of ferrotitanium
The DDTC Dho metric method for the
determin ation of copper content
本标准适用于钛铁中铜量的测定。测定范围:0.10~1.00%
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样用硝酸、氢氟酸溶解,加柠幪酸掩藯铁、钛等干扰元素,在氨性溶液中,加_二乙基二硫代氨
基甲酸钠(DDTC)与铜生成难溶的棕黄胶体溶液,加人阿拉伯胶咨液后于分光光度计波长460nm
处,测量其吸光度。
2试剂
2.1尿素
2.2氢氟酸(比重1.15)。
2.3硝酸(2+1)。
2.4氢氧化铵(1+1)
2.5硼酸溶液(5%)。
2.8柠懞酸铵溶液(50%)。
2.7DDTC溶液(0.2%)。
2.8阿拉伯胶容液(1%)。称取2g阿拉伯胶,溶解于100m!热水中,加人一小粒百里香酚,用
脱脂棉过滤后,以水稀释至20m!1,混。
2.9铜标准溶液:称取0.5000铜(纯度为999%以上),置于200ml焼杯中,加入30m!硝酸
(3+5),加热溶解并煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温,移人10o容量瓶中,以水稀释至刻度
混匀。此容液1m含0.5mg铜。
3仪器
分光光度计。
4试样
试柞应通过0.125mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
称取0.2500g试样。
5.2空白试验
国家标准局1984-10-04发布
985-09-01实施
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GB4701.3-84
随同试样做空白试验
5.3测定
5.3.将试样(5.1)置于钟皿中,加入18ml硝酸(2.3),加热至60~70℃,滴加1ml氢氟酸
(2.2),使试样完全溶解,加入25m硼酸溶液(2,5),混匀,冷却至室温,移入50ml容量瓶中,以
水稀释至刻度,混匀
5.3.2移取10.00ml溶液(5.3.1)二份,分別置于50ml容量瓶中,各加0.2g球素(2.1),摇动
使其溶解。
5.3.3将一份溶液加人5mI柠懞酸铵溶液(2.6)、5m!阿拉伯胶溶液(2.8)和0ml氢氧化铵
2.4),用水稀释至刻度,混匀
5.3.4将另一份溶液加入5ml柠榬酸铵溶液(2.6)、5ml阿拉伯胶溶液(2.8)和l0ml氢氧化铵
2.4),在不断的摇动下加入5 MI DDTC溶液(2.7),以水稀释至刻度,混匀。
5.3.5将部分溶液(5.3.4)移入适当的比色皿中,以溶液(5,3.3)为参比,于分光光度计波长
60nm处测量其吸光度,减去随同试样空白试验的吸光度,从工作曲残上査出相应的铜量。
5.4工作曲线的绘制
称取0.2500g钛铁(不含铜)试料7份,于一组铂皿中,分別加入0、0,50、1,00、2,00、3,00、
4.0、5.00ml铜标准溶液(2.9),以下接5,3,1~5,3.5款进行。测量其吸光度,减去试剂空白试验
的吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
6分折结果的计算
按下式计算出铜的百分含量
Cu(%)=
式中:m1ーー自工作曲线上查得的铜量,g
m-一试样量,g
一试液分取比。
分析结果表示至小数点后二位。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
铜量
允许差
0,03
>0.30~0,60
0,04
60~1,00
0,05
附加说明:
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出、
本标准由冶金工业部锦州铁合金广负责起草。
自本标准実施之日起,原冶金工业部部标准YB581-65《钛铁化学分析方法》作废。
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