HG∕T 5130-2016 二氯吡啶酸原药.pdf

ICS65.100.20
G25
备案号:51365-2016
LAG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5130-2016
二氯吡啶酸原药
Clopyralid technical material
2016-10-22发布
2017-04-01实施
中人民共和国工业和信息化部发布
HC/T5130-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学T业联合会提出
本标准由全国农药标准化技术委员会(SACン/TC133)归ロ。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。
本标准参加起草单位:河北万全力华化工有限责任公司、浙江埃森化学有限公司、永农生物科学
有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏维心纳特精细化工有限公司。
本标准主要起草人:马亚光、李秀杰、杨闻翰、丁满忠、李惠跃、吴克孟、刘惠华、袁欣。
HG/T5130-2016
氯叱啶酸原药
1范围
本标准规定了二氯吡啶酸原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。
本标准适用于由二氯吡啶酸及其生产中产生的杂质组成的二氯毗啶酸原药。
注:二氯吡啶酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注口期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1600农药水分測定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
白色粉末。
3.2技术指标
二氯吡啶酸原药还应符合表1的要求。
表1二氯呲腚酸原药控制项目指标
项
指
标
二氯叱啶胶质量分数/%
0)6.0
水分/%
1.0
氢氧化钠不溶物/%
0.4
正常生产时、氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
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4.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三
级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3“修约值比较法”进行。
4.2抽样
按GIB/T16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽
样量应不少于100g
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与二氯吡啶酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条
件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中二氯吡啶酸的保留时间的相对差值应在1.5%
以内
红外光谱法一试样与二氯吡啶酸标样在40001~400cm'范围内的红外吸收光谱图应九
明显差异。二氯吡啶酸标样红外光谱图见图1
3000
波数cm11S00
1000
图1二呲啶酸标样红外光谱图
4.4二氯呲啶酸质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙猜十磷酸水溶液为流动相,使用以Cw为填料的不锈钢柱和紫外检测
器、在波长28のnm下对试样中的二氯吡啶酸进行反相高效液相色谱分离,以外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
乙脂:色谱纯;
磷酸水溶液:水用磷酸週p值至2.4;
水:超纯水或新蒸二次蒸馏水
二氯吡啶酸标样:し知质量分数,て≥99.0%
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4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:
色谱数据处理机或色谱T作站
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5mCs填充物(或具有同等效果的色
谱柱)
过滤器:滤膜孔径约0.452m
微量进样器:501
定量进样管:5pL;
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:y(乙腈:磷酸水溶液)=30:70、经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.0mI./m
柱温:室温(温差変化应不大于2C
检测波长:280nn;
进样体积
保留时间:二氯吡啶酸约5.7min
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳
效果
典型的二氯吡啶酸原药高效液相色谱图见图2
说明
氯此啶酸
图2二氯呲啶酸原药高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)二氯吡啶酸标样于50mL容量瓶中,加入40m[.流动相超声波振
荡6min,冷却至室温?用流动相定容至刻度,摇匀。用移液管移取5mL.上述溶液于50mI.容量瓶