GBT 16658-2007 煤中铬、镉、铅的测定方法.pdf

TCS73.040
D21
中华人民共和国国家标
GB/T16658~-2007
代替GB/T16658-1996
煤中铬、镉、铅的测定方法
Determination of chromium, cadium and lead in coal
2007-11-01发布
2008-06-01实施
检疫总
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T16658--2007
本标准代替GB/T16658-1996《煤中铬、镉、铅的测定方法》。
本标准与GB/T16658-1996相比,主要变化如下:
镉、铅混合标准工作溶液由50μg/mL改为20Hg/mL(1996年版的3.8,本版的4.9);
一鉻标准工作溶液浓度由50g/mL改为20ug/mL(1996年版的3.9,本版的4.10);
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。
本标准主要起草人:张克芮、姜金海、郑丽。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
-GB/T16658-1996。
GB/T16658-2007
煤中铬、镉、铅的测定方法
1范
本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括误的内容)或修改版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
3方法提要
煤样灰化后,用氢氟酸高氯酸分解,在硝酸介质中加人硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰,用原
子吸收法进行测定。
4试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水
4.1氢氟酸(GB/T620):40%以上
4.2高氯酸(GB/T623):70.0%以上。
4.3硝酸(GB/T626)溶液:体积比为(1+1)。
4.4硝酸(GB/T626)溶液:体积比为(1+99)。
4.5硫酸钠溶液:200g/L。称取200g无水硫酸钠(GB/T9853)于1000mL烧杯中,加少量水溶解
后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。转人塑料瓶中。
4.6镉标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镉(质量分数为99.99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶
液(4.3)50mL,待全部溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。
4.7铅标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.000g(称准至0.0002)高纯金属铅(质量分数为99.99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶
液(4,3)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。
4.8铬标准储备溶液:1mg/mL。
称取光谱纯重铬酸钾(GB1259)2.8288g(称准至0.0002g)于300mL,烧杯中,加水和硝酸溶液
4.3)各50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。
4.9锸、铅混合标准工作溶液:各20g/mL
准确吸取标准储备溶液(4.6)及铅标准储备溶液(4.7)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶
液(4.4)稀释至刻度,摇匀。转人塑料瓶中。
4.10铬标准工作溶液:20g/mL。
准确吸取铬标准储备溶液(4.8)10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀
转人塑料瓶中。
GB/T16658-~-2007
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计:带背景扣除装置
5.2光源:铬、镉、铅元素空心阴极灯
5.3分析天平:感量0.1ma
5.4电热板:温度可调。
5.5马弗炉:带有调温装置和烟卤,能保持温度500℃土10℃
5.6聚四氯乙烯坩埚:30mL。
6分析步骤
6.1样品溶液的制备
6.1.1称取一般分析煤样1.9g~2.1g(称准至0.0002g)于灰皿中,铺平,放入马弗炉中,由室温缓
慢加热至500℃±10℃,在此温度下灼烧至无含碳物为止(至少4h)。
注:煤样灰分不小于30%时称取1g
6.1.2将灰样(6.1.1)全部转入聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加高氯酸(4.2)4mL,氢氟酸(4.1)
10mL,置于电热板上缓缓加热,蒸至近干。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下,再加氢
氟酸(4.1)10mL,继续在电热板加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10mL,水10mL,
放在电热板加热至近沸并保持1min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中,冷至室
温,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液为样品溶液。
6.2样品空白溶液的制备
每分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,样品空白溶液的制备除不加试样外,其余操作同
1.2。此溶液为样品空白溶液。
6.3待测样品溶液的制备
6.3.1铬待测样品溶液:准确吸取样品溶液(6.1.2)和样品空白溶液(6.2)各25mL于50mL容量瓶
中,加硫酸钠溶液7.5mnL,用水稀释至刻度,摇匀。
6.3.2镉、铅待测样品溶液:即样品溶液(6.1.2)和样品空白溶液(6.2)。
6.4系列标准溶液的制备
6.4.1铬系列标准溶液:取6个100mL容量瓶,分别加入铬标准工作溶液(4.10)0mL,1mL,2mL,
3mL,4mL,5mL,硝酸溶液(4.3)4mL及碗酸钠溶液15mL,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2镉、铅系列标准溶液:取6个100mL容量瓶,分别加人镉、铅混合标准工作溶液(4.9)0mL,
1mL,2mL,3mL,4mL,5mL及硝酸溶液(4.3)4mL,用水希释至刻度,摇匀。
6.5测定
6.5.1仪器工作条件的确定:除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参
数一灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至最佳值
表1各元素的分析线和所使用的火焰气体
元寮
分析线/nm
火焰气体
357.9
乙炔-空气
228.8
乙炔-空气
217.0
乙炔-空气
6.5.2工作曲线的绘制:在6.5.1确定的仪器工作条件下,以标准空白溶液调零,测定标准系列溶液
(6.4.1和6.4.2)中各元素的吸光度,以各待测元素的浓度(g/m)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制各
待测元素的工作曲线