应用扫描电镜和X射线能谱仪研究钛酸钡.pdf

建界
2014年第35卷第4期
doi:10.3963/j.issn.1674-6066.2014.04.001
应用扫描电镜和Ⅹ射线能谱仪研究钛酸钡
李建梅
(蚌埠玻璃工业设计研究院,蚌埠233018)
摘要:该文使用发射扫描电子显微镜和Ⅹ射线能谱仪对钛酸钡进行表征。针对钛酸钡的材料特性和工作目标
采用了多种测试エ作条件,通过其结果对比,找到了对钛酸钡进行形貌观察的最佳条件,并分析了其成分
关键词:扫描电镜;X射线能谱仪;钛酸钡
pplication Analysis of Barium Titanate by Scanning Electron
Microscope and Energy Dispersive X-ray Spectrometer
LI ian
(Bengbu Design & Research Institute for Glass Industry, Bengbu 233018, China
bstract In this article, barium titanate is characterized by scanning electron microscope and energy dispersive X
ray spectrometer. According to the characteristics of the material of barium titanate and working target, this article
provides various test working conditions. By the results comparison, this article finds the best conditions of barium ti-
tanate observed and analyses its components
Key words: scanning electron microscope; energy dispersive X-ray spectrometer; barium titanate
随着科学技术的飞速发展,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)已经成为表征固体物质的重
要手段,用于样品表面形貌显微分析的同时还可以进行样品常规成分的微区分析。由于这些功能,使得在材
料科学、化工、医学、生物学以及其他领域中得到越来越广泛的应用。与其他分析方法相比,扫描电子显做镜
能够直接观察大尺寸样品的原始表面,观察的视场大、图像景深大、立体感强、样品用量少,对样品也基本没
有损伤,而且X射线能谱仪图像与SEM图像联动、分析样品速度快、微区定量分析相对准确。
钛酸钡是制造电子陶瓷的主要原料,由于其在电子陶瓷材料领域的基础性地位,又被称为“电子陶瓷工
业的支柱”。作为一种铁电材料,钛酸钡具有高介电常数和低介电损耗特点,具备优良的铁电、压电、耐压和
绝缘性能,被广泛地应用于制造陶瓷敏感元件,尤其是正温度系数热电阻器(PTC)、MICC、热电元件、压
电陶瓷、声纳、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
高纯度、纳米级的钛酸钡已逐渐成为市场需求的主流产品。高纯度可在一定程度上保证下游产品质量
的可靠和稳定。纳米化的意义则在于,纳米级粉体烧结后可形成质地更紧密、柆径分布更均匀的烧结体,从
而提高陶瓷的韧度和强度。此外,纳米粉体的烧结温度较低,有利于节约能源、降低生产成本。
钛酸钡的制备方法包括固相法和液相法。该文所采用的钛酸钡是液相法中的水热法,其优点是直接从
浴液中得到纳米粉体,不需要高温煅烧和球磨工艺,避免了产生硬団聚。同时,由于工艺简单,在一个反应釜
中进行全过程,防止外来杂质混入,可保持产品很高的纯度
该文对影响钛酸钡的SEM成像主要因素进行了系统分析,并用X射线能谱仪对钛酸钡进行测定,并计
算其相对百分比,分析它的微观结构组成。
1实验
1)仪器 NANOSEM450型扫描电子显微镜,美国FEI公司;108C全自动高真空热蒸镀镀碳仪,英国
收稿日期:2014-06-07
作者简介:李建梅(1981-),工程师.E-mail: jianmei( a clec.,net
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2014年第35卷第4期
Cresstington公司;XMax型大面积电制冷能谱仪,英国牛津仪器公司。
2)样品的制备由于钛酸钡粉末是不导电样品,如果直接用扫描电镜观察样品,其放电现象严重,因此
需要在样品表面镀一层导电膜,提高样品的导电性能オ能用电镜观察形貌。把样品放在镀膜仪里,镀上一层
碳膜;也可以将样品放入溶液内分散,将溶液滴到导电胶上,烘干样品后再镀碳膜。由于场发射扫描电鏡的
分辦率较高,因此要严格控制镀膜的厚度。
在样品制备的时候需要注意保持样品自然的形貌状态,不要挤压样品。由于钛酸钡样品颗粒直径较小,
大约100nm左右,因此可以把样品放入溶剂中用超声波分散,可得到较为分散的样品图像。
2结果与讨论
2.1镀膜方法的研究
由于钛酸钡是不导电样品,如果不镬膜,在扫描电镜的高能电子東的作用下会产生电荷积累,影响入射
电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,样品放电现象严重、图像质量很差。图1(a)和图1(b)就很明显
的反映出钛酸钡镀膜的效果。
(a)未镀膜
b)镀膜!min后
图1钛酸钡品的电競图
实验使用的镀碳仪以高纯度碳棒为溅射材料,我们研究了溅射时间、电流控制与镀金膜厚度的关系。实
验条件:离子溅射仪工作距离为50mm,真空度0.05mbar,电流控制10mA。不同溅射时间下镀膜的厚度
对图像质量有影响,扫描电镜操作参数相同,相对应的扫描电镜图片如图2所示。由图2可知,镀膜30s后
的电镜图中样品颗粒有些模糊,表面结构不是很清楚;镀膜1min和2min的电镜图中样品颗粒都比较清
楚,效果差不多。因此,镀膜时阆选择1min即可。
a)镀膜30s后
(c)镀2min
图2钛酸钡样品的电镜图
下面讨论不同制样方法的影响:
制样方法1:将导电胶粘贴在样品台上,将钛酸钡粉末均匀的撒在导电胶上,用洗耳球吹走未黏住和黏
得不牢的粉末,避免有粉末被吸入仪器内,最后对样品进行喷金镀膜处理。制样方法2:将样品分散到浓度