DLT 502.22-2006 火力发电厂水汽分析方法 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法).pdf

ICS27.100
F24
备案号:17661-2006
Dし
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.22-2006
火力发电厂水汽分析方法
第二十二部分:化学耗氧量的测定(高锰
酸钾法)
Analytical methods of steam and water in power plants
Part 22: Determination of chemical oxygen demand (Potassium per-chlorate
metho
2006-05-06发布
2006×-10-01实施
中华人民共和国发展与改革委员会发布
DL/T502.22-2006
目次
前
范围
2规范性引用文件.
方法提要
4试剂
5仪器
6分析步骤
7结果的表述....
分析报告
附录A(资料性附录)高酸钾标准滴定溶液的配制与标定..
错误!未定义书签。
A.1试剂
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A.2操作步驟
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DL/T502.22-2006
本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业
2005]739号”的安排进行的。
1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年,对加强化学监督、保
证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工.
作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要対原《火力发电
厂水汽试验方法》进行修订。
本标准为DLT502的第二十二部分
与原标准相比,本标准发生了如下主要变化:
原标准中第一法改为酸性法,第二法改为碱性法
增加了无还原物质水的制备。
增加了附录A
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国电力企业联合会提出
本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。
本标准起草单位:西安热工研究院有限公司
本标准主要起草人:工广珠田利江俭军史庆晽孙巍伟萸善锋
DL/T502.22-2006
火力发电厂水汽分析方法
第二十二部分:化学耗氧量的測定(高锰酸钾法)
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法
本标准中酸性法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样:碱性法适用丁氯离子含量大丁10omg/L的水
样
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使川这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
D./T502.2火カ发电厂水汽试验方法水汽样品的采集
3方法提要
化学耗氧量(CODいa)是指天然水中可被高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性(或碱性)条件下,高锰
酸钾具有较高的氧化电位,因此它能将水溶液中某些有机物氧化,并以化学耗氧量(或高锰钾的消耗
量)来表示,以比较水中有机物总含量的大小。
试剂
1无还原物质的水:高锰酸钾一硫酸重蒸馏的二次修水水,本标准所用的水均为此二次还原物质
的水。
注1:在每?无还原物质的水中加入10mL硫酸Lc(=H2SO4)-4moL/和少量高铔酸溶液
[c(=KMnO4)-0.1mol/],放入玻璃容器中蒸馏,弃去开始的100ml.馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃胤
中贮存。
4.2高酸钾标准滴定溶液「c(⊥ -KMNO.)=0.0lmol/Ll:配制及标定方法见DL/T502.20的附录A。
4.3草酸标准滴定溶液[c(1mc.o.)-0.01mol/L]:准确称取于105℃~110℃烘干至恒重的基准草酸
钠(aC01)0.6701g,川少量无还原物质的水溶解后定量移入1L容量瓶中,加入200mL无还原物质的水
及25mI.浓酸,并用无还原物质的水稀释至刻度,摇匀。然后移入棕色瓶中并于暗处贮存
4.4硫酸(1+3):配制此溶液时,利用稀释时的温热条件,用高锰酸钾溶液滴定?微红色。
4.5气氧化钊溶液(100g/1.)。
4.6试剂纯度应符合GB/T6903的要求。
5仪器
DL/T502.22-2006
水浴锅:在开始加热到反应阶段,该水浴锅必须有足够的能力确保其中所有试样中溶液的温度很快
达到96C98℃C。
6分析步骤
6.1酸性条件测定耗氧量(适用于氯离了含量小于100mg/.的水样)
6.1.1按DL/T502.2规定采集水样。収样后应尽快分析,若不能立即测定,应向样品中加酸,并放于
暗处0C~5℃保存。
6.1.2注确移取适量水样(体积为の注于250mL锥形瓶中,用尢还原物质的水稀释全100mL。
注1:如水样需要过滤时,必须采用坡璃过滤器或古氏漏斗,不得使用滤纸。采用过滤后的水样进行测定
则所得的结果为水样溶解性有机物的含量,在报告中应注明水样经过滤
6.1.3加入10mL硫酸溶液,摇匀。
6.1.4用滴定管准确加入10.00m.高锰酸钾标准滴定溶液,在沸勝水浴锅内加热30min(水浴锅的水位
定要超过水样液面)。
注2:若取样量为50ml,(CO)为10mg/1,它相当于将所加入的高锰酸钾消耗了6O%。在酸性溶液中测定耗氧
量时,若水样在加热过程中出现悰色二氧化锰沉淀则应車新取样测定,并适当增加高锰酸钾标准定溶液的加
入量或减少取样量。
注3:样品在试验过程中,高锰酸钾标准滴定溶液的加入量、煮沸的时和条件(包括升温的时)以及滴定
时的水样温度等条件,都应严格遵守上述规定。
6.1.5迅速加入10.00mI.草酸标准滴定溶液,此时溶液应褪色
若此时溶液不褪色,则应考虑草酸溶液是否失效或加入量是否不足。
6.1.6继续用高锰酸钟标准滴定溶液滴定(洶定完溶液温度应不低于80C)至微红色并保持1min不消
失为止,记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为。
6.1.7另取100mI.无还原物质的水与水样同时进行空白试验,记录空自试验高锰酸钾标准滴定溶液消
耗的体积为%。
注5:当水样中氯化物大时,则会产生氯离了的氧化反应而影响结果
2KMnO2+16H+16C~→2KCI+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
因此,水样氯离子的含量超过100mg/L时,必须采用6.2在碱性溶液中测定化学耗氧量操作步骤。
6.2在碱性溶液中测定耗氧量(适用于氯离子大于100mg/L的水样)的分析步骤
6.2.1准确移取适量水样(体积为の注于250mL锥形瓶中,用还原物质的水稀释至100mL
6.2.2加入2mL氢氧化钠溶液和10nmL高锰酸钾标准滴定溶液,在沸腾水浴锅内加热30min(水浴锅的
水位一定要超过水样液面)。
注6:高锰酸钾在碱性溶液加热过程中,如产生棕色沉淀或溶液本身变为紫色时,都不需要重新进行试验。
在煮沸过程中入遇到溶液变成无色的情況,则需要减少所取水样的量,重新进行试验
6.2.3迅速加入10nmL(1+3)硫酸溶液及10.00mL草酸标准滴定溶液,此时溶液应退色。
6.2.4朱续用高锰酸钾标