GB-T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法.pdf

ICS13.060.01
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中华人民共和国国准
GB/T17130-1997
水质挥发性鹵代烃的测定
顶空气相色谱法
Water quality-determination of volatile halogenated organic
compounds-headspace gas chromatography
1997-12-03发布
1998-05-01实施
国家环境促护局
国家技术监督局
发布
中华人民共和国国家标准
水质挥发性鹵代烃的测定
顶空气相色谱法
GB/T17130-1997
Water quality-determination of volatile halogenated organic compounds-
Headspace gas chromatography
适用范围
1.1本标准适用于水中挥发性卤代烃(二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷)测
1.2本方法的最低检出浓度(g/L):三氯甲烷为0.30;四氯化碳为0.05;三氯乙烯为。.50;四氯
乙烯为.2;三溴甲烷为
2试剂和材料
2.1载气:高纯氮、纯度999%。
2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料
2.2.1甲醇:优级纯。
2.2.2实验用水:取经验未受卤代烃污染的纯水煮沸30min
2.2.3抗坏血酸:分析纯
2.2.4氯化钠:分析纯
2.2.5色谱标准样品
2.2.5.1三氯甲烷:色谱纯。
2.2.5.2四氯化碳:色谱纯。
2.2.5.3三氯乙烯:色谱纯。
2.2.5.4四氯乙烯:色谱纯
2.2.5.5三淚甲烷:色谱纯。
2.2.6儲备溶液:在2~5℃下避光密封保存,可保存半年。
2.2.6.1三氯甲烷:称取三氯甲烷(2,2.5)0.3g(准确到0.001g),置于100ml容量瓶中,用甲
(22)稀释,定容至标线。
2.2.6.2四氯化飲:称取四氯化碳(2.2.5.2)c.02g(准确到0.c1g),置于10cml容量瓶中,用
甲醇(22)稀释,定容至标线。
2.2.6.3三氯乙烯:称取三氯乙烯(2.2.53)0.2g(准确到3.001g),置于10ml容量瓶中,用甲
算(22)稀释,定容至标线。
2.2.6.4四氯乙烯:称取四氯乙烯(2-2.54)C.5g(准确到0.001g),置于“0ml容量瓶中,用
甲(22.)稀释、定容至标线。
2.2.6.5三溴甲烷:称取三溟甲烷(2.2.5.5)0.2g(准确到.90g),置于199ml容址瓶中,用甲
醇(2.2.1)稀释,定容至标线。
2.2.7中间溶液
用ml单标线移液管取5种储备溶液(2.2.6)各1ml,置于1c9ml容量瓶中,用甲醇(2.2.1)
稀释至刻度。在2~℃下避光密封保存,可保存2个月。
国家环境保护局1997-07-30批准
1998-05-01实施
2.2.8气相色谱分析用标准工作溶液,见4,4条。
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1填充物,见5.5条。
2.3.2涂灒固定液所用溶剂:丙酮
3仪器
3.1气相色谱仪。
3.2检测器类型:FCD,采用Ni放射源。
3.3色谱柱:硬质玻璃柱,长2m;内径2~3mm。
3.3.1色谱柱类型:填充柱
3.3.1.1载体: Chromosorb W HP,80~109日。
3.1.2固定液
a.OV-101,最高使用温度为30cし。
b.DC-550,最高使用温度为300℃。
3.3.2涂渍固定液的方法:静态法。
3.3.3色谱固定相:“0%OV-181/ Chromosorb W HP,90~10c日。
3.3.4色诸的老化:在氮气流下(2ml/min),80℃老化“h,150℃老化8h
3.3.5色语使的柱效能和分离度:在给定条件下,色谱柱总的分离度大于.9
3.4试样预处理时使用的仪器和试剂:
3.4.1超级恒温器:控温精度士9.5℃。
3.4.2高纯氮,99.99%。
3.4.3控制气体流量的压力表。
3.4.450ml比色管(总体积为75m):用蒸馏水洗浄后在150℃烘箱中烘4h,置干燥处备用。
3.4.5将0.01mmn厚的聚四氟乙烯薄膜剪成40mm×0mm的小片,于蒸馏水中煮沸20min,在
12c℃烘箱中烘2h,置干燥器内备用。
3.4.6气密性反口胶和去掉塞头的寒盖:用纯水煮沸2min,晾千,或于7℃烘干,置干燥器中
备用
3.4.7注射器:1ml气密性注射器
3.4.8金属三通
3.4.9针头:5号长针头;7号短针头
3.4.10操作简单装置图如图1所示。
5
比色管
っ号长针头
3.聚四氟乙烯海
4去掉塞头的塞
6.号短针头
?“寅空装置简图
4样品
4.1样品的稳定性:水中挥发性卤代烃易挥发;且在有游离氯存在时,会继续生成三卤甲烷,应在采