撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化镍.pdf

学
Sum 175 No4
Chemical Engineer
2010年第4期
文章编号:1002-1124(2010)04-0001-03
科研与并发
撞击流反应一沉淀法
制备纳米氧化镍
周玉新12,张娟2,朱华娟2,李哲伦2,伍沅12
(1.武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430073;2.録色化工过程省部共建教育部点实验室,湖北武汉430073
摘要:在浸没循环撞击流反应器中,以NiC2NH4HCO2为原料,采用液一液相反应沉淀法制备了纳米
NO,并对产品进行了x射线衍射XRD)和电子透射显微镜(TEM)表征。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时
间及原料配比对收率的影响,初步确定制备纳米NO较适宜的工艺条件为:NiC2的摩尔浓度0.20mlL1,反
应温度是50℃,反应时间为90min, NHLHCO3与NC2的摩尔比为2.0,此条件下收率为90.14%。XRD和TEM
表征表明产品成分为NiO,平均粒径40nm
关键词:氧化镍;浸没循环撞击流反应器;纳米材料;沉淀法
中图分类号:TQ138.1
文献标识码:A
Preparation of nano nickel oxide by reaction precipitation in impinging streams reactor
ZHOU Yu-xin"2, ZHANG Juan,, ZHU Hua-juanl2, LI Zhe-lun2, WU Yuan.2
(1. School of Chemical Engineering and Pharmacy, Wuhan Institute of Technology, uhan 430073, China
2. Key Iaboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education, Wuhan 430073, China)
Abstract: Nano-nickel oxide was prepared by liqid--ligid deposition method in submerged cin
impinging stream reactor with nickel chloride and ammonium bicarbonate, and the products were characterized by
XRD and TEM. The influences of reactant concentration, reactive temperature and time, ratio of reactants on yield
of the product were investigated, and the more appropriate process parameters of preparing nano-nickel oxide were
obtained primarily: the concentration of nickel chloride was 0.20 moll, the reaction temperature was 50C, the
reaction time was 90 min, molar ratio of ammonium bicarbonate and nickel chloride was 2.0 and the yield was
90.14%. Characterization about XRD and TEM showed that the product was mainly Nio, and average grain
diameter of the product was 40nm
Key words: nickel oxide; submerged circulating impinging stream reactor; nano material; precipitation
NiO以其优良的性质广泛用于氧化催化剂,电种新型反应器浸没循环鐘击流反应器 thesubmerged
磁电极,磁性材料与陶瓷着色材料。目前,NO的制 circulative impinging stream reactor,简记 SCISR)中,采
备方法主要包括:沉淀法、高分子网络法、微乳液用沉淀法制备纳米NiO。
法、超声波分解法、溶胶一凝胶法、离子交换树脂
法电化学法等。随着市场对NO的要求不断提1实验方法
高,研制高纯度的纳米级NO粉体显得越来越重
要。从最近几年纳米NO的制备研究中可以看出,如1.1撞击流反应原理
何利用简单易得的设备,廉价的原料制备出纳米级
浸没循环撞击流反应器结构示意图见图1。
NiO超细粉,扩大其应用领域,是制备NiO粉体面其主要结构是对称安装的两个导流筒及其内部的
临的一项重要任务。因此,寻求新型反应装置及简一对螺旋桨。螺旋桨输送流体沿导流筒轴向流动
单工艺流程制备高纯超细iO具有较大的意义。
在反应器中心处相向撞击,形成一个高度湍动的撞
本文以NiC2为原料,NHCO2为沉淀剂,在一击区;撞击后流体径向向器壁运动,随后沿环室回
流至导流筒进口处,再次被螺旋桨输送到撞击区
如此反复循环。 SCISR利用两相向流体在撞击区的
收稿日期:2010-02-26
强烈撞击,有效促进了分子尺度上的微观混合,从
基金项目:国家自然科学基金(No.29276260;20076043
作者简介:周玉新(1957-),男,教授
而产生出很高的瞬间过饱和度,且保证过饱和度的