DB13T 1236-2010 化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法.pdf

ICS71.040.40
G15
1DB13
河北省地方标准
DB13/T12362010
化工产品的干燥失重(加热减量)
测定方法
Determination of drying shrinkage(heating loss) for chemical products
2010-05-10发布
2010-05-25实施
河北省质量技术监督局发布
DB13/T1236-2010
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规刘起草
本标准由河北省产品质量监督检验院提出。
本标准由起草单位:河北省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人:齐威毅、刘贞敏、武建伟。
DB13/T12362010
化工产品的干燥失重(加热减量)測定方法
范围
本标准规定了用干燥法测定化工产品中干燥失重(加热减量)的方法,适用于化」产品中干燥失重
(加热减量)的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注口期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品在规定的温度和时间条件下,经加热干燥后所失的质量百分比。主要指水分,也包括其他挥
发性物质。
4试剂与材料
本标准实验用水就符合GB/T6682中三级水规格。
5仪器
除实验室常规仪器外,还包捂下列仪器设备:
5.1天平:光电分析天平或电子天平,分度值为0.1mg
5.2电热恒温干燥箱:精度土2℃。
5.3称量瓶:高30毫米-50毫米,直径50毫米-70米
5.4干燥器:内放硅胶干燥剂
6操作步骤
6.1样品的制备
样品应充分混匀,如果是比较大的颗粒,应先迅速捣碎使颗粒在2mm左右,操作中要注意避
免水分损失和从空气中吸收水分
6.2测定
6.2.1将称量瓶打开盖一起放入105℃土2℃的恒温干燥箱中,千燥1h,再把称量瓶和盖放入干燥器
中,冷却至室温称量,精确至0.1mg。反复操作至最后两次质量之差小于0.3mg
6.2.2称取一定量的均匀样品平铺于已恒重的称量瓶中(厚度不可超过5mm,如为松物质,厚度
DB13/"T12362010
不可超过10mm),精确至0.1mg
6.2.3将盛有试样的称量瓶放入已达规定温度的干燥箱中,使称量瓶与干燥箱温度计水银球的纵向距
离不大于100mn,将瓶盖取下,置于瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥2h,将盖子盖好迅速移至干燥器,
冷却至室温后称量,精确至0.1mg。重复操作至最后两次质量之差不大于0.3mg,重复操作干燥时
间为1h。同时做平行试验。
6.2.4对于易熔化的特殊式样,可在比熔化温度低10℃下加热(1~2)h,再在规定温度下千燥。
结果计算
本标准结果计算按GBT8170数值修约规则与极限数值的表示和判定执行。
试样干燥失重(加热减量)x以白分数表示,按式(1)计算:
x100
式中:
mo一一一称量瓶和盖子的质量,单位克(g
称量瓶、盖子和干燥前试样的质量,单位克〈g);
m2ーー一称量瓶瓶、盖子和干燥后试样的质量,单位克(g
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果
8允许差
8.1重复性
同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值
范围,%
重复性,%
0.00~-2.00
0.01
2.00~~10.0
0.05
0.0~20.0
20.0~~30,0
0.
≥30.0
0.20
8.2再现性
不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值
范闱,%
重复性,
0.00~2.00
2.00~~10.0
0.06
10.0~20.0
0.12
20.0~~30.0
0.18
DB13/T12362010
≥30,0
0.22