YBT 1503-1977 氧化镧中稀土杂质的发射光谱测定方法.pdf

中华人民共和国冶金工业部
部准
VB1503-7
氧化中稀士杂质的发射光谱
测定方法
1.方法要点
本方法以碳粉为缓冲剂,标(试〉样与碳粉等比例混合,粉末法,直流电
弧阳极激发,在平面光栅摄谱仪上摄谐,以収R-gC绘制工作曲线。
2.仪器没备
平光糊抵谱仪:光册刻线120条ノ毫米,光堋闪耀波长5000埃,一级线
色散率不小于2.5埃/毫米。
直流电弧光源。
快速测微光度计
试剂材料
氧化倒:稀土杂质总量不大0.01%
氧化铈(光谱
氧化镨(光谐纯)。
氧化钕く光谱纯)。
氧化钐く光谐纯)。
氧化钇《光谱纯)
碳粉:2001,光谱纯。
电极:直径6毫米光谱纯碳俸。
光板:紫外Ⅱ型
显彫液:A十B配方。
毖:快速
4.标样制备
将氧化各待測杂质氧化物于900℃灼烧1小时。按计算量,在氧化網中
中华人民共和国冶金工业部发布1978年9月1日试行
包钢治金研究所提出包钢治金研究所
治金部有色金属研究院广东分隐起草
YB1503~77
加入各杂质氧化物,配成主标样,再用氧化逐个稀释,制得一套标样,其含
量见表1。再与等昼碳粉混匀。
表
含よ
Y, 02
主样
1.00
.00
0.50
0.50
0.30
0.39
30
0.1
号标样
0,0
四号标样
0.03
0.03
0.03
0.01B
i号标祥
,0L
0.01
号标群
试样处理
试样j900℃灼烧0.5小时,与等量碳粉混。
光谱测定条件
(1)摄谱仪:狭缝10徴米,摄谐范围3900~400埃,遮光板2.0老米,
透镜或桂面透照明系统,距2毫米
2)光源:电压20伏,电流10安培,ド电极为級
电极形状:下电扱孔2毫米,孔深3毫米,厚.%毫米。上東极
锥度约45,截ⅶ直径3笔米
4〉光叶何:秒
5暗室处理:記影液用等水稀释,!8ー℃显影2分钟后,定影、
水洗、干媒
6)測光:S标尺,狭缝宽250微米
工.作曲线:pR-lg(:。
分析线对见表
B150377
表2
分析线
分折背最
Ce422.60A
短
4252.93A,.La4267.1A
Pr4062,B2A
扣40617A处
Lしa3981.35A,しa4020.7A
Nd4247,37
短
La252.93A,.a4267.1A
5m4329.02A
La4252,93A,La4267.3A
Y3982.60A
长表
La3981.35A,La4020.7A
7.测定范围及单次测定相对百分均方偏差见表3。测定偏差不得超出
士2M(相对均方差),否則需复验
表3
测定范,%
单次测定相对卣分均方偏差,%
C
士10~14
0、0l-0.50
±6~13
Nd2 0
0.0l~0.50
士7~]2
50
士10~12
士9~1t
社:标样和试样装入电极后。須在电炉上棋烤,防止:吋啖
②显影液在战前稀释,且只能使用次
84062.82埃的背景为461.7圪处,系撕量时取最
并非代扣我。
)内标线La4252,93埃和La3981.35埃黑度过高时,可使用La4267.1和La4020.7