聚羧酸系减水剂引入聚氧乙烯侧链的新方法.pdf

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聚赞酸系蒇水引入聚氧乙側链的
新方法
杜鹏飞,孙永强,康保安,田春花,刘广宇,史修启,张勇
(中国日用化学工业研究院,山西太原030001)
摘要:如何接枝聚氧乙烯长侧链已经成为聚羧酸系械水剂合成的核心问题。采用酯基乙氧基化的方法向聚丙烯酸甲酯中引入
定数目的环氧乙烷E),得到甲氧基封端的聚氧乙烯侧链。从而为聚羧酸系减水剂引入聚氧乙烯侧链提供了一种新方法。在自制
的酯基乙氧基化催化剂MCT-09催化下,对不同分子量的聚丙烯酸甲酯进行了乙氧基化反应。采用红外光谱对产物结构进行了表
征,通过测试皂化值来确定其链均EO加合数。
关键词:聚羧酸系减水剂;聚氧乙烯側链;酯基乙氧基化:MCr-0
中图分类号:TU528.042.2
文献标识码:A
文章编号:1001-702X(2010)04-0059-03
A new method of introducing polyoxyethylene into the polycarboxylic acid water-reducer
DU Pengfei, SUN Yong iang, KA G Baon, A N Chanh, LIU Guangyu, SH Xii, ZHANG Yong
(China Research Institute of Daily Chemical Industry, Taiyuan 030001, Shanxi, China)
Abstract: How to graft the polyoxyethylene onto the main chain has become the key problem for synthesis of the
polycarboxylic acid type water-reducer. Certain amount of ethylene oxide(E0) was introdueed into poly methyl acrylate (PMA) by
the method of ester ethoxylation and polyoxyethylene side chain terminated with methoxy was obtained. Consequently, this provided
a new method of introducing polyoxyethylene long side chain into the polycarboxylic acid type water-reducer. With the help of
self-made ester ethoxylation catalyst MCT-09, PMA of different molecular weights were carried out the ethoxylation. Finally, th
structure of PMA ethoxylate was characterized by IR. The average EO number of the ethoxylate was obtained by determining its
saponification value
Key words polycarboxylic acid type water-reducer; polyoxyethylene side chain; ester ethoxylation MCT-09
聚羧酸系减水剂通过调节聚氧乙烯长侧链的分子量来增而进行乙氧基化反应,从而直接生成甲氧基封端的聚氧乙烯
加立体位阻作用而提高分散保持性能。目前,如何接枝聚氧乙长链结构
烯长侧链已经成为该类减水剂合成的核心问题。“先聚合后酯
我们课题组采用自制的插入式” Mg/Al酯基乙氧基化催
化"法难度较大,主要原因是第2步酯化反应率不高、高分子化剂MCT-09,成功地对脂肪酸甲酯和甘油三酸酯进行
主链与聚的相溶性不好,以及随着酯化的不断进行会出现插入式的乙氧基化反应。本文主要探索MCT-09对含有甲酯
相分离。 Yamashita等叩的研究表明,具有端羟基的聚合物易引侧链的聚丙烯酸甲酯进行乙氧基化反应,为聚羧酸系减水剂
起凝胶化,因而往往采用烷基封端的方法米避免凝胶化。
探索新的引入聚氧乙烯侧链的方法。主要研究了不同黏均分
20世纪80年代后期, Scholz等引入了酯基乙氧基化,即子量的聚丙烯酸甲酯进行乙氧基化反应速度,最后对聚丙烯
酯类物质可以直接进行乙氧基化反应。Hama等通过同位素酸甲酯乙氧基化产物进行红外表征,测试了其黏度,通过测试
原子示踪实验,确定了环氧乙烷是从酰基和甲氧基之间插入皂化值来确定乙氧基化物的链均EO加合数,即引入聚氧乙
烯侧链的聚合度。
基金项目:“十ー五”国家科技支撑计划项日(2007RAE52B00)
收稿日期:2009-11-25
1实验部分
作者简介:杜鹏飞,男,1985年生,河南安阳人,硕士研究生。E-mil:1.1原料与仪器
dupengfeit85@sina.com。通讯作者:孙永强,电话:0351
聚丙烯酸甲酯(PMA),自制环氧乙烷(EO),燕山石油化
mai:sy9q3108@163.c0m
工公司:MCI-09,实验室自制;乙醇(m=95%),AR,北京化工
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