GBT 223 钢铁及合金化学分析方法 整理合集.pdf

中华人民共和国
国家标准
GB223·2-8
代替GB223-63
钢铁及合金中硫量的测定
硫量的定
总则及一般规定按GB1467~78执行。
氧化铝色层分离一巯酸钡重量法
1.方法提要
试样在饱和溴水中用盐酸一硝酸溶解,高氯酸冒烟,过滤除去硅、钨、铌等,并通过活性氧化铝色层
柱除去大部分干扰元素后,用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的巯酸根,以硫酸钡重量法测定硫
置用范围:本法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金。
测定范围:0.003%以上。
2。试剂与仪器
氢氟酸(比重1,15)
冰乙酸
过氧化氢(比重1.10)
乙醇(95%)。
溴(99%以上):他和溴水。
盐酸(1+1)、(1+20):优级纯。
高氯酸(比重1.67)、(1+100);优级纯。
王水:盐酸(比重1.19)+硝酸(比重1.42)(3+1),用优级纯试剂配制
硝酸银溶液(1%)
氢氧化铵(1+13)、(1+139):优级纯
硝酸铵溶液(0.1%)。
氯化钡溶液(10%):用慢速滤纸过滤后备用。
活性氧化铝:色层分离用,粒度小于80目。先用盐酸(1+11)浸泡数小时,再用清水漂洗3~4
次,每次将经搅动后20秒钟未沉下的细粒倾去,沉下的备用。
甲基红(0.1%);乙醇溶液
碗标准溶液:
称取0.7487克硫酸钾(优级纯,预先经105℃烘至恒重),置于烧坏中,加水溶解后,移入500
毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当于2臺克硫酸钡。
氧化铝色层分离装置(见图1)
国家标准总局发布
1982年3月1B实齒
治金部钢铁研究总院
中华人民共和国治金工业部提出
解一厂起草
上
京钢厂
GB223·2--81
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图1
1一干燥器』2一烧杯3一玻璃棉」4一充装氧化铝
5一接机械泵6一软塑料管
色层柱的制备:先在柱底放入少量玻璃棉,再以少量水将备用的活性氧化铝转入柱内至80~100毫
米的高度,在活性氧化铝的上端再放入少量玻璃棉,以下按分析步骤先用水洗涤色层柱,再用氢氧化铵
洗脱,收集氢氧化铵洗脱液,用10%氯化钡溶液进行沉淀,如无混浊现象即可(否则继续用氢氧化铵
洗涤)。依次用20毫升水和20毫升盐酸(1+20)通过色层柱后即可倒入试液进行色层分离。色层柱
经上述处理后能多次使用
3.分析步骤
称取试样(随同试样做二份试剂空白),置于500毫升烧杯中,加80毫升饱和溴水、1毫升
溴、80毫升王水使试样缓慢溶解色,试样溶完后加80毫升高氯酸(比重1.67)及数滴氢氟酸(比
重1.15)③,加热至冒烟,继续冒烟10~20分钟@使铬全部氧化,稍冷,加200毫升水,加热溶解盐
类,保温20分钟,冷却,用中速滤纸过滤,并用高氯酸(1+100)洗涤7へ8次。
加2.50毫升硫标准溶液(相当于5.00毫克硫酸钡)。
将试液通过色层柱画,流速控制在10~15毫升/分,待试液完全通过后,用50毫升盐酸(1+20)
分二次洗涤烧杯并通过色层柱,用30毫升水分二次洗涤色层柱,弃去滤液和洗液,用水将色层柱下端
洗净,换一个100毫升烧杯,依次用10毫升氢氧化铵(1+13)和35毫升氢氧化铵(1+139)洗脱色
层柱上的硫酸根,流速控制在5~8毫升/分,将收集洗脱液的烧杯取出色层柱先用20毫升水,再用
20辜升盐酸(1+20)洗涤后供下次分离用,如不继续使用,应再加20毫升盐酸(1+20)保存在柱
内
洗脱液中加1滴0.1嗡甲基红,滴加盐酸(1+1)中和至出现红色不褪并过量0.5毫升.(如有
氧化铝沉淀穿漏,须过滤除去,用水洗涤烧杯及滤纸5~6次,鴻液素发浓缩至约45毫升)。加1毫升
冰乙酸、5滴过氧化氢(比重1,10),还原并络合带下的少量铬离子。待蓝色完全褪去后,加10毫升
乙醇,搅匀,加热至近沸,滴加5毫升10%氯化钡溶液,同时搅拌至出现沉淀。盖上表皿,在60~
80℃保温2小时或静置过夜,用9厘米的慢速滤纸过滤,用0.1%热硝酸铵溶液(约50℃)将沉淀全
部移入滤纸@,用0.1%冷硝酸铵溶液洗涤潓纸及沉淀至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验),沉淀及
纸移入已恒重的铂坩埚中,于低温碳化后在800~850℃高温炉中灼烧半小时以上。取出,置于干燥
器中,冷却至室温,称重,反复灼烧至恒重
硫的百分含量按下式计算
GB223-2~-81
S()=、(1ー形2)-(ーW)
X0.1374X100
式中:%一測得硫酸钡重量(克);
2-从校正曲线査得相当于的校正值(克)
W3一试剂空白的平均值(克)
W4-从校正曲线查得相当于W3的校正值(克)
一称样量(克)
0.1874一一硫酸钡换算为硫的系数
校正曲线的绘制』移取数份硫标准溶液,每点取二份相当于7~40毫克硫酸钡,置于100毫升烧杯
中,加入13毫升氢氧化铵(1+13),加水稀释至体积约为45毫升,用盐酸(1+1)中和并过量0.5
毫升,加1毫升冰乙酸,以下按分析步楽进行。将加入的硫量(相当于硫酸钡重,即理论值,克)为横
坐标,以测得硫酸钡重(克)减去理论值所得差的平均值(即校正值,克)为纵坐标,绘制校正曲线
注:①按估计含硫量称取试样;
S0.003~0005%称取二份试样。每份10克。
S0.005~0.05%称取10克
S>0.05%称取试样中硫不超过5毫克。
每份试样中含钨量不超过800毫克。高钨低硫样品可多称几份,在滤去钨酸后将滤液合并为一份。
②5克以下试样加40亳升溴水及1升溴即可。溶样时如溴消耗过快《如生铁等高碳样品)应随时补加溴
试剂空白也应同样补加。高合金钢及高温合金等难溶样品亦可用氯酸钾代替溴及溴水做氧化剂,每份试样
用0。2克氯酸钾。
@5克以下试样加40亳升王水,如溶样时反应烈,王水应分次加入,或立即用冷水或冰水冷却。易溶样品
也可用硝酸(比重1,42)代詟王水」难溶样品可当增加盐酸的比例。
④5克以下试样加40毫升高氯酸(比重1,67)即可。含鸽大于5%的样品在加高氯酸前必须将溶液蔡发至
糖浆状。加水溶解盐类后应在熱处(60~80"C)保温2小时以上,并静置过夜,使钨酸完全水解,便于
过滤,否则钨酸水解不完全,颗粒过细易穿过滤纸。
含高硅样品可多加几滴氢氟酸(比量1.15)以利于以后过滤」加几滴氢氟酸还有助于含钨、铌、钽、钛
及钼等试祥的溶解
称取试样中含铭量在1,25克以上需要挥铬,可在目高氯酸烟将铬氧化成六价后,分数次滴加盐酸,每次
2毫升,将大部分铬捍去。
⑦含钨、铌、鈦样品用慢速滤纸过滤。
低硫样品如称二份10克试样,二份濃液可用同一个色层柱进行色层分离。待溶液全部通过色层柱后再依次
用盐酸(1+20)及水分别洗涤烧杯及色层柱,试剂空白按同法操作。
@转移和洗涤沉淀时,最好用小滴管,便于控制体积。用熱硝酸铵溶液转移沉淀时。一般需冲洗6~7次
每次用2毫升,用冷硝酸铵浴液洗涤沉淀时。一般需洗12~13次,每次约2亳升即可将萬子洗净。洗
涤时宜将漏斗中的水柱断开,以防正氯离子因扩散而不易洗净。
0在一般情况下,如果硫酸钡沉淀量〔包括加入硫标准溶液中的硫)控制在7~40毫克,其测得硫酸钡重与
理论值相对误差不超过1%,可考虑不必进行校正。
二、燃烧一碘酸钾容量法<