GBT 2678.6-1996 纸、纸板和纸浆水溶性硫酸盐的测定(电导滴定法).pdf

GB/T2678.61996
前
言
夲标准根据中国轻工总会轻总质(1994)8号文关于“造纸行业1994年制定、修订国家标准、行业标
准计项目”中的编号G94006,对国家标准GB5404-85《纸、纸板和纸浆水溶性硫酸謐的测定》进行修
本标准等效采用ISO9198:1989" Paper, board and pulp- Determination of water- soluble sulphates
Titrimetric method”。并按CB1.4-88《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》和GB/T1.1-
1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》两个标
准中的有关规定进行修订。
在此次修订中,除了对文字部分作了修改外,对电导仪的灵敏度提出了更高的要求,还增加了采用
计算器进行线性回归,讦算滴定消耗硫酸锂的方法,这就给分析工作者带来了计算方便。
本标准自生效之日起,同时代替GB5404-8
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国遣纸工业标准化技术委员会归ロ。
本标准负责起草单位:中国制浆造纸工业研究所。
本标准主要起草人:魏月、杨研飞。
GB/T2678.6-1996
ISO前言
ISO(国际标准化组织)是各国标准研究机构(ISO成员)的一个世界性联合会。国际标准的准备工作
是由ISO技术委员会来进行的,对某个技术委员会确立的专题感兴越的每一个成员国,有权参加该委
员会的工作。政府或非政府的国际性组织与S0联系也可以参加其工作。关于电气技术标准化方面的
所有事情,ISO与国际电工委员会(IHEC)保持密切合作。
技术委员会采纳的国际标准草案,在ISO理事会接受其为国际标准之前,需送交各成员国审定,根
据ISO的手续要求,审査标准崙经至少75%的成员国表决批准。
国际标准1SO9198是由ISO/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会提出的。
中华人民共和国国家标准
纸纸板和纸浆水溶性硫酸
GB/T2678.61996
盐的测定(电导滴定法)
gv ISO9198:1989
代替GB5404-~85
Paper board and pulp-determination of water soluble
sul phates(Conductimetric titration method)
范
本标准规定了采用电导滴定法测定纸浆、纸和纸板中的水溶性硫酸盐。
本方法所分析的物料碗酸根离子的最低极限是20mg/kg。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标摧的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB450-89纸和纸板试样的采取
GB462-89纸和纸板水分的测定
GB74089纸浆试样的采取
GB741-89纸浆分析试样水分的测定法
3原理
至少4g的片状试样用100mL的热水抽提1h,过淞抽提液;并雨过量的钡离子沉淀其中的疏酸根
离子,而过量的钡离子用硫酸锂按电导滴定法来测定。
4试剂
在分析中,均使用分析纯(A.R.)的试剂和按4.1规定的水。
4.1蒸馏水或去离子水:电导率小于1.0mS/m。
4.2乙醇(C2HI.OH):95%(V/V)。
4,3氯化钡溶液:c(BaCl22H2O)≈5mmol/L。
用水(4.1)溶解1.25g两个结晶水的氯化钡并稀释至1L。
4.4盐酸:c(HCl)≈1mmol/L的溶液。
4.5硫酸锂标准液:c(Li2SO4?H2O)=5mmol/_L
用水(4.1)准确地溶解0.640g干燥的单结晶水硫酸锂,并移入到1L的容量瓶中,用水稀释到刻
度
5似器
5.1电导仪,灵敏度0.001mS/m。
5.2微量滴定管,5ml,刻度为0.02mL。如果有条件,也可以使用自动滴定装置。
国家技术监督局1996-06-25批准
1997-01-01实施
GB/T2678.6-1996
5.3恒温水浴,能控制和调节温度25C士0.5C或可以选择接近室温的其他温度,并在滴定的过程中
始终保持温度恒定。在整个滴定过程中,试液的温度保持恒定,对于实验结果的精确是必不可少的。
5.4搅拌器和自动滴定装置,能控制和调节温度
6试样的采取和制备
浆样的采取按GB740的规定进行,纸与纸板平均试样的采取按照GB450的规定进行。在取样的
过程中,应戴干净的手套拿取试样和准备纸片,操作时要小心拿取,防止污染试样。应保持试样远离酸
雾,并防止落灰尘。
7试验步骤
每个样品进行两份试验。试剂的空白试验也应当完全按试样的操作步骤进行。
7.1纸样的抽提
称取风干试样不少于4g(精确到0.01g),同时称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按
GB462进行,纸浆样品水分的测定按GB741进行。将试样剪成或撕成约5mtn×5mm大小的片状,装
入一个具有标准接口的250mL的锥形瓶中,厚纸板在抽提前应解离分层。
然后用一支移液管移入100ml.水(4.1),接上空气冷凝器,放入水浴中,固定住锥形瓶,加热抽提
h,并不时摇动。
当抽提到达时间后,取下并冷却到室温,然后用玻璃滤器或布氏漏斗及预先处理过的无灰滤纸进行
过滤,将滤液收集到一个带塞的干净的锥形瓶中
7.2硫酸盐的测定
用一支移液管吸取50.0mL抽提的滤液,放入一个250mL的烧杯中,加入100mL95%的乙醇
4.2),10ml.的盐酸(4,4),并准确地加入2.0mL.氯化钡溶液(4.3)。
将烧杯放入恒温水浴中(水浴温度为25℃士0.5℃)或在比较稳定的室温下,将电导仪的电极插入
试液中,用一支玻璃棒或搅拌裝置以均匀速度搅拌试液,待温度稳定后,利用微量滴定管(5.2)每次加入
硫酸锂标准溶液(4.5)。在每次加入硫酸锂后,待电导率指示数到达恒定值时进行记录,重复地
加入标准液并读取相应的电导率数,直至加入硫酸锂的总体积达到3.5mL~4.0mlL为止。
如果使用一台自动滴定仪,所加的硫酸锂滴定液的速率应控制在约0.2mL/min
注意:为了俣证硫酸根离子的完全沉淀,在滴定开始时要有足够过量的钡离子,此点甚为重要,如
硫酸锂的相应消耗量少于1m1,则需取少量的抽提液(少于50mL.,如取20ml.或10ml.等),再加素
馏水补充到总体积为50mL,重新进行测定。
7.3计算滴定消耗硫酸锂的毫升数
7.3.1方法1:绘制滴定曲线,以加入硫酸锂的毫升数为横坐标,溶液的电导率读数为纵坐标,对测试
结果进行作图。通过各点画直线,并形成一个“V”型,在两条直线的交叉点读出等当点消耗硫酸锂标准
液的体积。
7.3.2方法2:采用计算器,弃掉两条直线交界处的2~3点,然后分别求出两直线回归方程的斜率和
截距
Y:=b1X1+
式中:b1斜率;
载距
(2)
式中:b2斜率;