高压水晶釜的金相分析方法.pdf

石油和化工设备
-38-□技术交流
2012年第15卷
高压水晶釜的金相分析方法
陈城明
(福建锅炉压力容器检验研究院三明分院,福建三明365000)
[摘要]针对高压釜的运行状况和材料特点进行了分析,对在役高压水晶釜材料的金相分析方法进行了全面介绍,可为高
压釜的安全运行提供参考
[关键词]高压水晶釜;金相分析;方法
1高压釜主要特点与生产工艺
1.2常用高压釜基本参数
用于制造人造水晶的高压釜系采用热液结晶
设计压力:150~151MPa;工作压力:
法生成石英晶体的超高压圆筒状容器。通过外部135~138MPa;设计温度:400℃;工作温度:
电加热使釜内温度逐渐升高,碱液对流到温度较350~380℃;介质:石英石+NaOH溶液。
低的上部,变成过饱和溶液,进行重结晶并保持
主体材质: PCRNI3MoVA(708)
在额定压力和额定温度下,直至达到所需厚度。
22CrNi3MoV;内径:240mm,250mm,280mm;
整个生产周期约45~60天。
壁厚:90~100mm;长度:5000~600mm
1.1高压釜结构特点
1.3材料特点及化学成分
高压釜内径小,壁厚,筒体长;工作环境苛
材料为铸钢件经锻造再热处理,880℃正火,
刻,为超高压,且承受交变载荷;45~60天进行840℃淬火+610℃回火。屈服强度与抗拉强度比接
次开金和装金操作;介质具有腐蚀性(为2N的近为1
NaOH溶液)。
表1材料化学成分表
化学成分(%)
钢号
Mn
P
S
Ni
Cu
M
PCRNI3MoWA0.32~0.420.20~0.8?≤0.015「≤0.0153.00~3.50?1.20~1.50?0.15~0.190.35~0.450.10~0.25
22CrNi3MoVo.16~-0.2510.20~0.5?≤0.015「≤0.01513.25~3.001.40~2.00.12~-0.16?0.40~0.60?0.04~0.08
2高压釜的金相分析方法
降温降压不可避免地产生疲劳,因此最常见的失
2.1高压金失效模式
效方式是应力腐蚀开裂。轻则导致底部泄漏,重
引起釜体失效的主要原因为:应力腐蚀、回则导致堵底塞飞出或底部断裂爆炸。
火脆性与治煅缺陷。具体表现在:釜体起裂部位
严重危及使用的裂纹和变形等缺陷主要产生
具备高温、碱液、高压(应力)应力腐蚀条件
在距底面270-400mm范围内的釜体上,特别是有
有沿晶裂纹和腐蚀产物存在,裂纹多出现在釜体内径台阶的水晶釜,由于内径台阶处受多向应力
的中下部(合阶处应力集中)。有应力腐蚀的特作用,当应力超过其屈服极限时,会发生塑性变
点,产生应力腐蚀开裂,存在回火脆性:加之治形
锻过程中材料存在超标杂物和贝氏体组织,材料2.,2金相分析要求
韧性下降,导致起裂并使裂纹快速扩展。正常工
TSGR0002-2005《超高压容器安全技术监察
作情况下,碱液会在釜体内壁形成一层保护膜,
由手超温导致压カ升高,材料回火脆性导致机械作管分、さ技明ない?男:福建南安人:会
性能下降,同时超压水晶釜由于反复升温升压、
院三明分院从事承压类设备检验工作,为锅炉、压力容器和压力
管道检验师
第7期
陈城明高压水晶的金相分析方法
规程》要求,制造超高压容器主要受压元件的锻状;(2)检验晶粒的变形程度以及通过热处理对
件应按GB226-1991《钢的低倍组织缺陷及酸蚀试带状组织的消除程度;(3)检验从表面到中心的
验法》进行低倍组织检査,不允许存在裂纹、白金相组织变化情况,检验表层各种缺陷如氧化、
点、气孔、夹杂等缺陷,并且按GB1979-2001《结脱碳、过烧、折叠等;(4)检验非金属夹杂物在
构钢低倍组织缺陷评定图》评级,要求一般疏松整个断面上的分布;(5)测定晶粒度等。
不超过2级,偏析不超过2级。
锻件性能热处理后应进行力学性能检
验、硬度测定、晶粒度及非金属夹杂物检
査。按GB6394-2002《金属平均晶粒度测定
法》检验,锻件晶粒度应当为5级或5级以
上。非金属夹杂物按GB/T10561-2005《钢中
非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微
检验法》检验,硫化物类<2级,氧化物类<2
级,二者之和<3.5级。
1~与乳例表面平行的纵断面2一与机刚表面垂直的纵断
对于有怀疑的部位或超温过热部位
3一断国4一放射纵断5知向断面
采用金相检测确认材料组织是否发生变化
图1金相试样的切取
PCRNI3MoVA经淬火高温回火处理正常为回火索氏
在进行非金属夹杂物评定时,应磨制纵横两
体组织。高压釜的金相分析是一重要项目,主要
个面,在观察组织、表层缺陷以及晶粒度时均需
检测晶体的晶粒度、非金属夹杂物、硫化物、氧磨制横断面,在进行破断(失效)综合分析时,
化物。一般采用4‰硝酸酒精进行腐蚀。低倍组织
往往需要切取几个试样,同时磨制纵横两个面进
中不允许存在裂纹、白点、气孔、夹渣等缺陷,
行观察分析。
疏松和偏析不超过2级。正常组织晶粒度一般4-6
级,显微组织为回火索氏体。取靠近釜体内壁试2.3.12在役高压釜金相取样位置
样,观察内壁及沿壁厚方向的腐蚀情况。接触介
在硬度值异常(HB<300)、变形≥>0.25mm
质的内表面,常有应力腐蚀的特征:釜体内壁腐等区域的环线上硬度值最低的部位进行现场金相
蚀严重,断口为沿晶开裂,存在大量二次裂纹,检验。与初始金相组织对照,主要检査材料的金
夹杂物明显,晶粒大小不ー。
相组织是否异常,是否有材质劣化倾向。对于投
检验中,断口上的灰色椭圆斑块,为含氢量用多年进行首次检验的水晶釜,在正常部位做1~2
较高造成的白点的典型缺陷。在实践中,如果釜个对照点。打磨处应当圆滑,粗糙度应符合要
体中出现了大量的贝氏体组织,说明淬火加热温
求,并且打磨的深度不得影响安全使用。
度偏高,材料的初性欠佳。锻件的含氢量分析也23.2非金属夹杂物分析
有助于发现白点。
2.3金相分析方法
实践中,高压釜金相分析方法包括断口分
析、非金属夹杂物检査、晶粒度测定检査、低倍
组织缺陷评定、显微硬度测定等。
2.3.1金相试样的切取
取样是金相试样制备的第一道工序,所取试
样的部位、数量、磨面方向等应严格按照标准规
定执行。
2.3.1.1取样部位和磨面方向选择
图1表示锻压釜体金相试样的切取方位,其
目的:(1)检验非金属夹杂物的数量、大小和形
图2非金属夹杂物200X