JIS K4112-1995 置换N基苯胺类(N,N二甲基苯胺、N,N二乙基苯胺、N乙基苯胺、N甲基苯胺,N苄基-N乙基苯胺).pdf

日本工業規格
JIS
K4112-1995
N-置換アニリン類
N,N-ジメチルアニリン?N,N-ジエチルアニリン
N-エチルアニリンN-メチルアニリン?N-ベンジル
N-エチルアニリン
N-substituted anilines
(N, N-dimethylaniline. N, N-diethylaniline
N-ethylaniline N-methylaniline N-benzyi-n-ethylaniline
FW:121.18FW:149.24FW:121.18FWV:107.16FW:211.31
N(CH3)2
N(C2H5)2
NHC2 H5
C2HS-N-CH2
1.適用領囲この規格は,有機中問物としてのN,N-ジメチルアニリン?N,N-ジエチルアニリン?N-エ
チルアニリン?N-メチルアニリン及びびN-ベンジルN-エチルアーリン(以下,N-置換アニリン類という。
についで規定する。
情考この規格の引用規格を,次に示す。
JISK014ガスクロマトグラフ分析通則
JISK4101有機中間物一般試験方法
2.種是種類は,次のとおりとする。
()N,N-ジメチルアニリン
(2)N,N-ジエチルアこリン
(3)N-エチルアニリン
(4)N-メチルアニリン
(5)N-ベンジル-Nエチルアニリン
3.品N-置換アーリン類は,5.によって試験し,表1の規定に適合しなければならない。
K4112-1995
表1品貸
種類N,N-ジメチル『N,N-ジェチル「Nエチルアニリン『N-メチルアーリン「NベンジルN
項目
ア=リン
アーリン
エチルアニリン
外観
うす黄ないしうす黄ないしうす黄ないし
す黄ないし「うす黄ないし
うす茶色の液体うす茶色の液体うす茶色の液体「うす茶色の液体「うす茶色の液体
比重(15/4C
0.959~0.962
0.938~0.940
0.965~0.96
0.991~0.994
1.032~1.036
純度
99.0以上
98.5以上
98.5以上
98.5以上
98.5以上
不ア=リン
0.03以下
0.03以下
0.3以下
0.3以下
純ト-メチルアニリ
0.5以下
物トェチルアーリン
0.8以下
0.3以下
%N,Nジメチル
0.8以下
0.8以下
0.2以下
0,7以下
アニリン
水分%
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.1以下
0.1以下
不揮発分%
0.1以下
0,1以下
0.1以下
0,1以下
0,1以下
4.試料採取方法試料採取方法は,JISK4101の3.(試料採取方法)による。
5.試験方法
5.1一般事項試験において共通する一般事項は,JISK4101の2.(一般事項)による。
5.2外観外観は,目視による。
5.3比重比重は,JISK4101の8.(密度及び比重測定方法)による。
5.4純度及び不轴物純度及び不純物は,JSK01I4によるほか,次のとおりとする
(I)N,N-ジメテルアニリン
(1.1)対象試料,分析項目及び度範閉対象試料,分析項目及び濃度範囲は,次のとおりとする。
(.1.1)対象試料N,N-ジメチルアニリン
(1.1.2)分析項目純度及び不純物(アーリン及びN-メチルアニリン)
(1.1.3)漫度範囲表2のとおりとする。
2度範囲
項目
溃度囲
N,N-ジメチルアニリン%「97以上
アニリ
%0.5以下
N-メチルアニリン
%「1.5以下
(1.2)装
(1.2.1)分雑管内径3~4m,長さ2~3nの硬質ガラス管又はステンレス鋼管
(1.2.2)検出器熱伝導度検出器又は水素炎イオン化検出器
(1.2.3)試料導入器容量5~10u1のマイクロシリン
(1.2.4)分離管充てん物
(1.2.41.1)固定相液体炭化水素系
K4112-1995
参普炭化水素系には,パラフィンワックスがある。
(1.2.4.2)担体粒度180~250um(80~60メッシュ)のけい(珪)藻土
参考けい藻土には,ダイャソリッドLがある。
(1.2.4.3)固定相液体度8~10%
(1.3)分析条件分析条件は,機器によって異なるので、各機器について最適条件を探さなければならな
い。次に一例を示
(1.3.1)分離管内経3mm,長さ3mのステンレス鋼管
(1.3.2)検出器熱伝導度検出器
(1.3.3)充てん物炭化水素系10g,けい藻土100g
参考この例では,パラフィンワックス及でびダイヤソリッドLを用い
(1.3.4)温度分離管槽150℃
検出器槽240C
式料導入部280℃
(1.3.5)キャリヤーガスへリウム50 ml/min
(1.3.60)試料導入量2u
(1.37)記録紙送り速度10mm/min
(1.4)クロマトグラム代表例(1.3)に示した分析条件によるクロマトグラム代表例を図1に示す。
図1クロマトグラムの代表例
①空気
②アニリン(保持比:0.42
90
③N-メチルアニリン
80
(保持比:0.72
④不明成分
70
⑤N,Nジメチルアニリン
(保持比:1.00
不明成分
30
6
保持時min)
O
倍号减数比22
(1.5)定量法
(1.5.1)ピーク面積の測定方法ビーク面積の測定方法は,JSK014の8.3(ごーク面積の測定)による
(1.52)定量方法の種別定量方法は,JISK0114の8,6(補正面積百分率法)による。
(1.5.3)計算純度及び不純物(アニリン及びN-メチルアニリンは,それぞれ次の式によって求める。た