MTT 594-1996 煤显微组分荧光光谱测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T594-1996
煤显微组分荧光光谱测定方法
1996-12-30发布
1997-11-01实施
中华人民共和国煤炭工业部发布
MT/T594-1996
前
言
煤和油、气源岩组分的显微荧光光谱是组分本身的光化学反映,因此较组分的荧光强度和荧光变化
有更大作用。该显微荧光光谱不仅用于识别和进一步划分组分,确定煤阶成熟度,以及成因研究,而且在
炼焦配煤和其他加工利用以及研究油、气潜力和运移有重要价值。在其他领域也是可以引用的。
本标准参照国际媟和有机岩石学委员会通过的显微荧光光谱标准首次制订
本标准由媒炭工业部科技教育司提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中国矿业大学北京研究生部、中国地质大学(北京)
本标准主要起草人:金奎励、李海梅、周怡、潘治贵、陈基娘
本标准委托中国矿业大学北京研究生部负责解释.
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T594-1996
媒显昷微组分荧光光谱測定方法
1范
本标准规定了在反射显微镜光度计下,用干物镜测定粉煤光片或块煤光片中显微组分在可见光范
围(400nm~700nm)的发射荧光相对强度分布方法。
本标准适用于测定煤显组分或其他有机质的显微荧光光谱。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性:
GB6948-86.媒的镜质组反射率测定方法。
MT116.1-86粉煤光片的制备方法
MT116.2-86块煤光片的制备方法
3仪器设备
采用GB6948例举的显微镜光度计。其主要部件性能要求如下
3.1激发光源需要高强度的激发光,为此引用100W超高压汞灯。
3.2双光束分光器要求其临界值为400nm。
3.3激发光源紫外激发采用365nm(UV),激发濃光片组合考虑用UG1(4mm)+BG38(4~8mm)
组合;紫光激发采用BG3+BG38组合;蓝光激发时滤光片组合可取BG12+BG38组合。
3.4阻断滤光片用紫外激发时取410nm~430nm,蓝光激发时取510nm。
3.5光栅单色仪所测范围为400nm~700nm,测量步距为10nm,(测量镜质体可略小)
3.6干物镜50×/0.85或40×/0.25,避免浸油溶解源岩的可溶有机质
3.7光阑具有适于对象的大小和形状的可变视域光阑,测量光阑可选直径为10xm的。
3.8参考灯源校正光谱畸变的參考灯源要透射方式进入物镜。采用12V、100W的钨卤灯作为参考
光源
样品
测反射率或组分分析的粉煤光片和块光片可用以测谱。制片方法参看标准MT116.1~116.2。样
品要避免强氧化剂和有机溶剂处理和过热。样品胶结物最好是无荧光的506粉。测量在新鲜抛光面上
进行,避免尘土等污染和风化影响。样品储存在冷和暗的地方。
5仪调节
采用GB6948所要求的调节外,还要进行以下调节
5.1仪器启动
在做好测试的准备之后,接通电源,打开仪器有关的电器部件,并调到规定的数值上,启动汞灯,预
中华人民共和国煤炭工业部1996-12-30批准
1997-11-01实施
MT/T594-1996
热一定时间,使仪器达到稳定的工作状态。
5.2调节激发灯
在允许的条件下调出最大光强,为了避免增加背景值,不打开孔径光阑
5.3调节光度计
5.3.1调节测量光阑使之符合直径3.6m。
调节视域光闌使之符合所测物体形状和大小,两者大体按2
5.3.2单色狭缝宽15nm~30nm
设定测量范400nm~700nm。
5.3.3避免噪音合成放大最好用低放大倍数。
5.4调节参考灯
去掉光路上不必要的透镜并聚焦在物镜后焦平面,选择适合色温条件的光谱辐射。
6测定步张
測定应在暗室中进行,室温(23士3)C
6.1参考谱测量
光谱隋变的原因主要在于光电倍增管对不同波长的光具有不同的灵敏度,此外所测对象的背景也
是有影响的,因此要做参考谱,并根据参考谱和背景谱值校正。选用12V100W的钨卤灯作为校正光
源,测量灯谐的条件要尽量与背景谱和样品谱的测量条件保持一致。其理论值可由普兰克公式求得:
As e2/A
…(1)
式中:Pr,R一色温为T的黑体的普朗克分布;
(4.991.9士0.004)×10~24J?m;
C2-(4.43884土0.00008)×10m?度。
6.2背景谱的测量
背景谱的测量要与样品谱测量条件相一致;背景谱测量位置的选择是重要的,量背景谱的位置应
选择在被测组分的附近。测试时应选择那些周围无荧光或弱荧光的组分为测试对象。一般背景值越弱
越好,其强度不应大于样品谱强度的1/10。
6.3样品谱的测量
将欲测荧光光谱的显微组分置于测量光圈内测定,其值为样品的实测光谱值。
6.4荧光光谱测定的时间限制
要求在开始激发20s内完成。
6.5荧光光谱的校正
为获取真实的荧光光谱分布曲线,必须进行光谱校正。
校正计算式为
VーB、一Rr
式中:Cx-校正谱
Ux一未校正谱;
B2背景谱;
定色温的实测钨卤灯参考谱。
6.6浙量点数
为确保光谱值对样品的代表性,同一荧光组分的光谱测量数应为5条以上,其平均谱作为一个成
果