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2013年8月
岩矿测试
01. 32. No
August 2013
ROCK AND MINERAL, ANALYSIS
586~589
文章编号:0254-5357(2013)04-0586-04
离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子
王梅英,王敏捷,李鵰程,李艳华,杜晓冉
(国土资源部贵金属分析与勘査技术重点实验室,河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450012
摘要:通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程
冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色语一抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方
法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AC19阴离子
保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD200碳酸盐消除裝置去除了碳酸根的干拢。
方法检出服氯离子为0.01mg/L,硫酸根为0.02mg/L;加标回收率为100.9%~104.1%;精密度(RSD
n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,
结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定
氯离子和硫酸根的问题。
关键词:天然碱矿;氟离子;硫酸根;离子色语法
中图分类号:P575;0613.42;0613.51;0657.75
文献标识码:B
天然碱是制碱工业的重要原料,也是玻璃工业用日视或比色计,形成的悬浮沉淀易凝聚,从而导致
原料和治金工业制取氧化物的辅助原料,在造纸、塑结果的误差较大,满足不了地质发展对分析测试的
料、无机化学制品、医药以及橡胶翻新等方而已有广需要。因此,建立一种简单快速准确测定其含量的
泛的应用,因此其矿物化学成分分析备受关注。天分析方法势在必行。
然碱矿一般是湖相沉积形成,组分比较复杂,主要成
离子色谱法在分析无机阴离子领域是一种成熟
分为碳酸钠和碳酸氢钠,伴生组分有石盐、芒硝、黏的技术,具有操作简单、多组分同时测定、成本低等
土矿物、微量有机物以及泥沙等。其伴生组分不仅优点。文献报道中采用不同的淋洗液,如碳酸
影响天然碱矿的质量,也需要加以综合回收利用,而钠-、氢氧化钾和邻苯二甲酸氢钾对水、
通过测定Cl“和SO2来确定天然碱矿中石盐和芒海藻、味精等样品进行测定,通常需要在碳酸钠和邻
硝的含量很重要
苯二甲酸氡钾淋洗液中需要添加其他改进剂成为混
目前天然碱矿中CI和S0:的经典分析方法合体系,存在需要寻找合适配比浓度的弊端。本文
有:重量法リ、滴定法-、比浊法山、离子选择电针对天然碱原矿中-和S02~进行实验研究,选用
极法等。这些方法大多是纯手工操作或结合小以30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19
型仪器进行测定,不仅操作手续冗长,易污染,难过阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的
滤,而且样品溶液中复杂组分及形成的缓冲体系对CI和SO2:,采用CRID200碳酸盐消除装置去除碳
测定存在干扰-2,准确度、灵敏度较低。这些经酸根的干扰,实现了一份溶液可同时测定C和
典分析方法测定C和SO4的检出限分别为1.00S03,满足了地质样品批量分析测试的需要。
mg/mL、5.00mg/mL'36-”。容量法测定Cl~的分析
误差根据其不同含量有所不同,含量越低误差越大,1实验部分
最高误差达到20%以上;重量法测定S0:的相1.1仪器及工作条件
对标准偏差为4%的;比浊法测定CI和SO2:“时采
ICS-2000型离子色谱仪(美国 Dionex公司)
收稿日期:2012-12-12;接受日期:2013-01-26
基金项目:河南省国土资源厅炳权价款地质科研项目(2011-622-16)
作者简介:王梅英,高级工程师,长期从事岩矿测试及分析方法研究工作。E-mail:12234670300qg.com
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第4期
王梅英,等:离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子
第32卷
AS19阴离子分离柱(4mmx250mm),AC19阴离R、>1.5,相邻离子基线分离,能准确定量。本文利用
子保护柱(4mx50mm),CRD200碳酸盐消除装戴安公司新一代在线淋洗液发生器制备氢氧化钾淋
置。仪器工作条件为:氢氧化钾淋洗液浓度30洗液,选用了不同浓度的淋洗液系列(20、25、30、35
mmoL/L,流速1.00mL/min,抑制器电流100mA,柱 mmol/L),利用p(CI,S02)=5.0mg/L混合标准溶
温30℃。
液,测定了各离子的保留时间(n)及分离度(Rs)。表
1.2标准溶液和主要试剂
1分析结果表明,当淋洗液的浓度为30mmol/L时,
氯化钠、硫酸钾、氡氧化钾:均为优级纯
C~和S0):的分离度较大,分离效果良好。
氧化钾淋洗液(30mmol/L):由自动电解发
生器在线产生。
表1不同淋洗液离子的保留时间及分离度
氯离子标准储备液(1.00mg/m.):称取 Table I Retention time and separating degree of different
1.6484g已于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,用
eluent ions
水加热溶解,移人入1000ml,容量瓶中,定容备用。
氢氧化钾淋洗液浓度
硫酸根离子标准储备液(1.00mg/mL):称取淋洗被高子指标一K)《mu
8141g已于105℃于燥2h的硫酸钾,用水加热溶
解,移入1000mL.容量瓶中,定容备用。
3.04
实验用水均为电阻率18.2M2?cm的二次去
R/muin
S04
离子水。
1.98
6.41
6.45
3样品分解
称取1.000g在40℃烘干的样品于40mL烧2…3淋洗液的流速
杯中,加入250m.水。置于电热板上,加热至微沸,
淋洗液的流速对离子的分离度和灵敏度都有
保温2h。取下冷却后,移人250mL容量瓶中,用新定的影响。本文在选定氢氧化钾淋洗液浓度为30
煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀,备用。
mmol/L的基础上,以不同流速(1.0、1.2、1.4、1.6
标准曲线
1.8mL/min)对离子分离度进行测定。结果表明
分別吸取Cl-和SO2标准溶液0、0.10、0.25、
不同流速对离子都有较好的分离。但流速越低,灵
5、1.0、2.05010.0、20.0mML于8支100m.容敏度越高,泵压越小,出峰时间越长;当流速提高到
量瓶中,用水定容,摇匀,含Cl和SO2的质量浓度
.6mL/min时,基线开始漂移,灵敏度降低;流速越
分別为0、1.0、2.5、5.0、10、20、50、100、200mg/L
大,系统压力越大,对柱子不利。综合考虑,选择
在离子色谱仪上测定其峰面积绘制C和S03的最佳流速为1.0mL/mino
标准曲线。
2.4基体的千扰和消除
1.5样品测定
样品分析的离子色谱图见图1。离子色谱法在
分取样品制备液1.0mL,用水稀释至10mL,按测定C和S0,时,主要是阴离子之间的相互干
选定的仪器优化条件下,在离子色谱仪上测定抗,天然碱矿主要矿物组分的阴离子为C