GB 14936-1994 硅藻土卫生标准.pdf

中华人民共和国国家标准
GB14936-94
硅藻士卫生标淮
Hygienic standard of diatomaceous earth
主题内容与适用范围
本标准规定了硅藻土的卫生要求。
本标准适用于以硅藻土为原料,经高温焙烧而制成的硅藻土焙烧品、助嫆焙烧品,作为过滤酒类、饮
料、食用油脂、糖类等液体食品的助滤剂。
2引用标准
GB8449食品添加剂中铅的测定方法
GB8450食品添加剂中砷的测定方法
GB7718食品标签通用标准
3术语
3.1硅藻士焙烧品
经800~1200℃焙烧而制成。
3.2硅藻土助熔焙烧品
加入少量助熔剂,经800~1200℃焙烧而制成
感官指标
4.1焙烧品粉红色或淡红褐色或淡黄色粉末
4.2助熔焙烧品白色或淡红褐色粉末。
5理化指标
理化指标见下表
指
标
含量,%
pH值
水可溶物,
0.5
盐酸可溶物,%
灼烧失重,
铅(以Pb计),mg/kg
4,0
砷(以As计
mg/kg
中华人民共和国卫生部1994-01-24批准
1994-08-01实施
GB14936-94
6检验方法
6.1按产品数量的0.1%,抽取检验样;小批量生产,每次取样不少于6份,每份不少于500g,分别注
明产品名称、批号、原料产地、焙烧方式、取样日期。样品一半供化验用,另-半保存三个月,备作仲裁分
析用
6.2感官检查
样品应是白色、淡黄色或浅红色粉末
6.3理化检验
6.3.1含量
6.3.1.1氟硅酸钾容量法(甲法)
6.3.1.1.1原理
试样中的游离氧化硅用硼酸分离后,经氢氟酸分解,住有氮化钾共存时形成硅氟酸钾沉淀,将
过滤后的沉淀物水解成氢氟酸,用标准氢氧化钢滴定,计算出游离二氧化硅含量
6.3.1.1.2试剂
6.3.1.1.2.1氟倗酸
6.3.1.1.2.2氢氟酸-氯化钾饱和溶液:将永约100g氯化钾加入250mL.氢氟酸中、使之过饱和,放置
过夜
6.3.1.12.3氯化钾-乙酸溶液:将大约20g氯化钾加入到200mL50%乙醇水溶液中,使之过饱和
滴入炳滴甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液刚变黄色,pH为6左右。
6.3.1.1.2.4甲基红指示剂:0.2%乙醇溶液。
6.3.1.1.2.5溴麝香草酚蓝指示剂:0.1%乙醇溶液
6.3.1.1.2.6酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
3.1.1.2.70.5mol/I.氢氧化钠标准浴液
6.3.1.1.2.7.1配制:称取20g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸冷却后的水中,贮存于塑料瓶中。
6.3.1.1.2.7.2标定:准确称取110C千燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约3g于烧杯中,加50mL新煮
沸过的冷水,振摇使之浴解。加2滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色,
0.5min不退色。
6.3.1.1.2.7.3同时作空白实验
6.3.1.1.2.7.4计算
×1000?………………………(1)
式中:c-一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L-:
mー一邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
1ーー氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
空白试验中氢氧化钠标准溶液的用量,ml
204.2--1mol邻苯二甲酸氯钾的质量,g/mol
6.3.1.1.3仪器
6.3.1.1.3.1聚四氟乙烯坩埚,30mL
6.3.1.1.3.2塑料烧杯,250m
3.1.1.3.3塑料漏斗·;
6.3.1.1.3.4塑料搅拌棒;
GB14936-94
6.3.1.1.3.5碱式滴定管,25mL
6.3.1.1.4操作方法
6.3.1.1.4.1分离:准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯坩埚中,加氟硼酸3mL,摇?,加盖,置
90C烘箱中30min,冷至室温,用塑料漏斗和定性滤纸过滤。
6.3.1.1.4.2分解:将沉淀连同滤纸放回到原聚四氟乙烯坩埚中,倒入5~10mL氢氟酸氯化钾饱和
溶液,加盖,文火煮沸1min,冷至室温,用塑料漏斗和定性纸过滤,用氯化钾-乙醇溶液洗坩埚及滤纸
和沉淀2~3次。滤纸连同沉淀转入塑料烧杯中,加10mL氯化钾-乙醇溶液及3滴溴麝香草酚蓝指示
剂,在塑料棒搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定中和沉淀和痣纸上残留的酸至溶液变蓝
6.3.1.1.4.3水解和滴定:娜入30~40mL沸水于塑料烧杯中,即用标准氢氧化钠滴定至圣稳定蓝
色,0.5min濒色不退,记录所消耗标准溶液的体积Ⅴ。
6.3.1.1.5计算
c××15
100
?(2)
式中:Xー二氧化硅的含量,%
标准氢氧化钠浓度
V一滴定标准氢氧化钠体积,ml-;
称取样品的质量,g;
15.02-1mol1/4二氧化硅的质量,g/mol。
6.3.1.2氢氟酸重量法(乙法)
6.3.1.2.1原理
样品中的二氧化硅与氡氟酸反应,生成可挥发的硅氟酸,重量法测定游离二氧化硅的含量
6.3.1.2.2试剂
6.3.1.2.2.1氢氟酸:分析纯;
6.3.1.2.2.2硫酸:1:
3.1.2.3仪器
3.1.2.3.1铂金坩埚;
6.3.1.2.3.2分析天平
6.3.1.2.4操作方法
精密称取550℃焙烧过的硅藻上约0.2000g(可用测定过灼烧失重的样品)于已在该温度下恒重的
铂金坩埚中,加入氢氟酸5mlL,硫酸(1:2)2滴,缓慢蒸下,冷却至室温;再加5mI.氫氟酸,继续加热蒸
干;在550℃下灼烧2h,冷却,称全恒重
6.3.1.2.5计算
W
W;一W
式中:Xーー二氧化硅含量,
W。一一坩埚重,g
W
IF处理前坩埚与样品总重,g;
HF处理后坩埚与样品总重,g
6.3.2pH值