水中氰化物应急检测方法探究.pdf

张波
陕西省水文水资源勘测局西安710068
1引言
成本高等缺点,并且不便在现场检测。本乙醇中、制成5% CTMAB
文选用的是用DR/2400型便携式分光光
1.1氰化物的危害
度计测定氟化物的使捷方法,实现试剂4实验与分析
氯化物是指化合物分子中含有氰基国产化,使检測成本降低20倍
4.1吸收曲线的确定
CN-)物质,属剧毒、高毒物质,极少量的
氧化物就会使人、帝在很短的时间内や2原理
准确移取氰化物标准渀液2.00mL于
25mL比色管中.加人显色溶液400mL,用
毒死亡,氰化物排入农田,会造成农作物2.1分析原理
蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,以(90士2)℃水
减产。氰化物的主要污染源是小金矿的
在碱性条件下,苦味酸因氧化物的浴加热20min,取出用流水冷却至室温。以
开采、冶炼、电镀、有机化工、炼焦、造气、存在被还原为异红紫酸盐(却2-羟胺-试剂空白为参比测其吸光度,绘制A~A
化肥等工业排放废水。国家各类标准中3-氯基-4,6-二硝基酚钾)的桔红色化曲线,确定入m。在440nm~480nm下每
对氰化物的允许含量都做了严格规定,合物,即用苦味酸对氰化物进行比色测隔10m测定一次,其它每隔20nm测
我国生活饮用水氧化物最高允许浓度为定。反应方程式如下
定一次。结果如图1所示。试验表明:氯
0.05mg/L,渔业水质要求总氰化物最高
化物的最大吸光度为470nm
允许浓度为0.005mgL,农业灌溉用水与
丁.业“三废”排放标准相同.最高允许浓
度为0.5mg
苦味酸
异红紫酸盐
1.2突发性水污染事件频发对污染监测2.2朗伯-比尔定律
世
提出了更新更高的要求
异红紫酸盐在波长470nm下,依朗
近年来随着经济社会的快速发展,伯-比尔定律:A=Kke,其浓度与吸收度
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波长入(m)
突发性水污染事件也时有发生。例如,成正比。本实验使用苦味酸显色溶液与
2000年丹风铁河“9.29”氯化钠、2002不同浓度的氯化物标准溶液进行比色反
图1氰化物的吸收光谱图
年铜川漆水河原油泄露、2006年镇安应,分别测其吸光度。绘制吸收度对浓度4.2各种测定条件的确定
4·30”黄金尾矿溃坝、2007年王瑶水库关系的标准曲线,即可测得试样溶液中4.2.1催化剂 CTMAB最佳用量的确定
上游输油管道破裂致使原油泄漏入河、氯化物的浓度。
取用0.50mL、1.00mL、1.50mL、2
2008年山阳县钒矿尾矿坝泄露等-一系列
3主要仪器与试验药品
mL.的5% CTMAB.以试剂空白为参比测
重大水污染事件,其中2000年丹风铁河
其吸光度,绘制不同 CTMAB用量下A~
和2006年镇安“4·30”黄金尾矿溃坝事3.1主要仪器
A曲线,确定 CTMAB最佳用量。经实验
件都属于氰化物污染事件。这类事件的
本文使用的主要仪器是美国哈希确定 CTMAB用量的结果图2所示。
共同点就是极易造成灾难性损失,直接DR/2400便携式分光光度计,其波长范围
试验表明: CTMAB的最佳用量为
威胁到人民群众生命安全,引起政府的为400nm~880nm,波长精度达±1mm,1.0ml时,吸光度最大
高度重视和社会的广泛关注。因此一些光度测定的透过率0.1%,是目前功能较4.2.2显色剂酸碱度的确定
简便、快捷、经济的监测方法是应对突发全,性能稳定的便携设备。
以Na_CO苦味酸作为缓冲介质,以
性水污染事件现场监测的迫切需要。
3.2标准溶液的配制和标定
HCL.或Na(OH分別调节溶液酸度pH=
1.3测定方法的选择
准确称取KCN0.2526g溶于1%10-11,pH=1~-12,pH=2~13,在以上
目前国内外用于测定氯化物的方法NaOH溶液中,并稀释至100mL,摇匀,选定的试验条件不变的情况下,各平行
有滴定法、比色法和电极法,而水质分析避光财存于棕色瓶中。以试银灵为指示测定吸光度三次
以分光光度法为主。分光光度法测定水剂,用已标定好的AgNO2标准溶液标定
试验表明:pH=1~-12时,吸光值最
样中氰化物的方法较多,主要有异烟KCN的含量,实验中KCN标准溶液的大且稳定。pH=12~13时溶液呈很深的
酸-呲呸啉禰、异?酸一巴比妥酸、毗浓度为1.0097mg/mL。临用前,逐级以橙红色,此时显色液吸光值为0。分析原
啶-巴比妥酸和间接测定法等。这些方0.1%NaOH稀释为1.0097mgL
因:这可能在较强的碱性条件下苦味酸
法存在分析流程长操作烦琐、仪器携带3.3 CTMAB表面活性剂的配制
自身发生异构化并与 CTMAB形成离子
不便、部分试剂属有毒或劇毒试剂、分析
称取5 GCTMAB溶于100mL无水缔合物,故选用H=11.5为显色酸度。
◆作者系陕西者水文水资源勘测局水环境评价处助理工程师