SNT 2038-2007 塑料餐具中苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺迁移量的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2038-2007
塑料餐具中苯胺和4,4-亚甲基二苯胺
迁移量的测定高效液相色谱法
Determination of aniline and 4, 4'-methylenedianiline
from plastic utensils in food simulants-hplc/UV
2007-12-24发布
2008-07-01实施
十华人民共和国
国家质量嗌督检验检疫总局发布
SN/T2038-2007
前言
本标淮的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中国检验检疫科学硏究院负责起草
木标准主要起草人:孙利、陈志锋、国伟、凌云、雍炜
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
SN/T2038-2007
塑料餐具中苯胺和4,4'-亚甲基二苯胺
迁移量的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了测定塑料餐具中苯胺和4,4'亚甲基二苯胺特定迁移量的液相色谱方法。
本标准适用于食品用尼龙餐具中苯胺和4,4′亚甲基二苯胺特定迁移量的测定
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然前,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则
82/711/EFC与食品接触的塑料材料和制品中的组分迁移检测的基本规定
2002/72/FC委员会关于与食品接触的料材料和制品的指令
方法提要
样品经食品模拟物浸泡后,量取一定量的模拟物浸泡液,经固相萃取浄化,液相色谱紫外检测器测
定,对塑料餐具中的苯胺和4,4'-亚甲基二苯胺迁移量进行外标法定量分析。
4试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为超纯水
4.1乙腈:HPLC级。
4.2甲醇:HPLC级
4.3氢氧化钊溶液:称取8.0g氢氧化钠固体,置于250mL的烧杯中,加入100mL水溶解,得到物质
的量浓度为2mol/L氢氧化钠溶液,转移至塑料瓶中储存。
4.4氢氧化钠溶液:量取5mL2mol/L氢氧化钠溶液于150mL塑料瓶中,加入95mL水,得到物质
的量浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液
4.5乙酸溶液:称取1.2g乙酸于250mL烧杯中,加入200mL水,混匀,得到物质的量浓度为
0.1mol/L的乙酸溶液。
4.6苯胺、4,4亚甲基二苯胺:标准品,纯度>9.0%。
4.7固相萃取小柱 Envi Chrom P(6mL,500mg)或相当。
4.8食品模拟物
4.8.1超纯水(模拟物A)。
4.8.23%(质量浓度)乙酸水溶液(模拟物B):称取15.0g(精确到0.1g)乙酸,用水稀释并转移到
500mL容量瓶中,水定容至刻度。
4.8.315%(体积分数)乙醇水溶液(模拟物C):量取75mL乙醇于500mL容量瓶中,水定容至刻度。
4.9标准储备液:称取苯胺和4,4亚甲基二苯胺各10.0mg(精确到0.1mg),使用甲醇稀释并转移至
50mL棕色容量瓶中,甲醇定容至刻度,充分混匀,得到浓度为200mg/L的标准储备液,4℃下避光保
存,备用。
SN/T2038~-200
4.10混合标准工作液:准确量取4.9中标准储备液各5.0mL于50mL棕色容量瓶中,甲崞定容至刻
度,得到浓度为20mg/L的混合标准工作液,4℃下避光保存,备用
5仪器
5.1液相色谱仪:带紫外檢测器。
5.2氮吹仪。
5.3固相萃取装置
5.4振荡器。
5.5注射式样品过滤器(滤膜为0.45pm)
5.6pH计。
5.7恒温烘箱。
6试样预处理
将试样按照浸泡实验需要进行预处理,用清洁剂洗浄,自来水沖净,晾干,备用
7分析步骤
7.1浸泡实验
选择餐具与食品接触或可能与食品接触的部分,样品的浸泡方式按照GB/T5009.156进行,模拟
物浸泡液体积按照接触面积每平方厘米取2mL模拟液比例选取,样品的浸泡条件按照附录A进行。
7.2模拟物浸泡液处理方法
7.2.1模拟物A、B:准确量取100mL模拟浸泡液于三角瓶中,使用2mol/L氢氧化钠溶液调节浸泡
液pH值至9(pH计测定),使用 Envi Chrom P固相萃取小柱富集,小柱依次使用乙精、水(pH=7)、水
(pH=9)活化后,模拟液经小柱自然流出,流速约为3mL/min,抽干,加入1mL乙腈,抽干,加入5mL
乙腈洗脱液,流速约为1mL/min,收集洗脱液,加入0.1mL0.1mol/L的乙酸溶液,经氮吹仪浓缩后
再加入0.1mL0.1mol/L.氢氧化钠水溶液,混合溶剂(甲醇:水=1:1)定容至2.0mL,通过
0.45m港膜过滤至样品瓶中,待上机测定。
7.2.2模拟物C:准确量取100mL模拟浸泡液于圆底烧瓶中,加入1mL0.1mol/L的乙酸溶液,充分
混匀,通过旋转蒸发仪浓缩至80mL左右,以下操作同7.2.1。
7.3标准工作液的配制
使用甲醇逐级稀释4.10中得到的混合标准工作液,得到浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、
0mg/L、10.0mg/L混合标准工作液,供高效液相色谱分析测定,获得标准工作曲线,在0.5mg/L
0.0mg/L浓度范围内,其线性相关系数不小于0.999
7.4定量测定
7.4.1仪器参考条件
7.4.1.1色谱柱:ZORB3 AX Bonus-RP,150×4.6mm(内径)5pm或相当者
7.4.1.2流动相A:水:流动相B:甲醇;流动相梯度洗脱条件见表1。
表1梯度洗脱条件
时间/min
Bi
70
12