GB 12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法 .pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准 石灰性土壤有效磷测定方法 GB 1 2297 一 90 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a v a i l a b l e p h o s p h o r u s i n c a l c a r e o u s s o i l 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提一 钥锑伉比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定; 碱性或中性土壤也可参照使用。 2 方法提要 用0 . 5 0 m o l / L 碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中C a 十 的活度， 使某些活性 较大的磷酸钙盐被浸提出来; 同时也可使活性磷酸铁、 铝盐水解而被浸出。 浸出液中的磷不致次生沉淀; 可用钥锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。 3 试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。 3 . 1 碳酸氢钠( G B 6 4 0 ， 分析纯) ; 3 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ， 化学纯) : 5 0 % ( m / V ) 溶液; 3 . 3 活性炭( H G 3 -1 2 9 0 ， 化学纯) ; 3 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ， 化学纯) : 1 +1 溶液; 3 . 5 钥酸馁( G B 6 5 7 ， 分析纯) ; 3 . 6 硫酸( G B 6 2 5 ， 分析纯) ; 3 . 7 酒石酸氧锑钾 K ( S b O ) C , H , O 6 1 / 2 H 2 0 ， 分析纯 : 0 . 3 0 % ( m / V ) 溶液; 3 . 8 抗坏血酸( C 6 H 6 0 6 ， 左旋， 比旋光度十2 1 -+2 2 0 ， 分析纯) ; 3 . 9 磷酸二氢钾( G B 1 2 7 4 ， 分析纯) ; 3 . 1 0 浸提剂( 0 . 5 0 m o l / L N a H C O a , p H = 8 . 5 ) 。 将4 2 . 0 g 碳酸氢钠( 3 . 1 ) 溶于约8 0 0 m L 水中， 稀释至 1 L ， 用氢氧化钠溶液( 3 - 2 ) 调节至p H至8 . 5 ( 用p H计测定) 。 贮存于聚乙烯或玻璃瓶中， 用塞塞紧。 如贮 存期超过 2 0 d ， 使用时必须检查并校准p H; 3 . 1 1 无磷活 性炭粉: 如果所用活性炭( 3 . 3 ) 含磷， 应先用1 +1 盐酸( 3 . 4 ) 浸泡1 2 h 以上， 然后移放在 平板漏斗上抽气过滤， 用水淋洗4 - 5 次， 再用浸提剂( 3 . 1 0 ) 浸泡1 2 h 以 上， 在平板漏斗上抽气过滤， 用 水洗尽碳酸氢钠， 并至无磷为止， 烘干备用; 3 . 1 2 钥锑贮备液: 1 0 . 0 g 钥酸按( 3 . 5 ) 溶于3 0 0 m L 约6 0 的水中， 冷却。 另取1 8 1 m L 硫酸( 3 . 6 ) 缓缓 注入约8 0 0 m L 水中， 搅匀， 冷却。 然后将稀硫酸注入铝酸钱溶液中， 随时搅匀; 再加入1 0 0 m L 酒石酸氧 锑钾溶液( 3 . 7 ) ; 最后用水稀释至2 L , 盛于棕色瓶; 3 . 1 3 显色剂; 0 . 5 0 g 抗坏血酸( 3 . 8 ) 溶于1 0 0 m L 钥锑贮备液( 3 . 1 2 ) 中。 此试剂有效期在室温下为 2 4 h ， 在2 -8 C 冰箱中可贮存7 d ; 3 . 1 4 磷标准贮备溶液C C ( P ) 二1 0 0 m g / L : 称取 1 0 5 ,C 烘干的磷酸二氢钾( 3 . 9 ) 0 . 4 3 9 4 9 , 溶于约2 0 0 M L 国家技术监督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施 GB 1 2 29 7一9 0 水中， 加入5 m L 硫酸( 3 . 6 ) ， 转入I L 容量瓶中， 用水定容。 此贮备溶液可以长期保存; 3 . 1 5 磷标准 作溶液( c ( P ) =5 m g / L ) : 将磷标准贮备溶液( 3 . 1 4 ) 用浸提剂( 3 . 1 0 ) 准确稀释 2 0 倍此 工作溶液不 宜久存 4 仪器和设备 4 . 1 1壤筛: I m m方孔筛; 4 . 2 分析天平: 感员为。 0 1 g ; 4 . 3 锥形瓶, 5 0 和 1 5 0 m L ， 带橡皮塞; 4 . 4 漏斗: 7 c m; 4 . 5 滤纸: 1 1 c m， 不含磷; 4 . 6 移液管: 5 . 1 0 和 2 0 m L ; 4 . 7 吸量管; 5 m L ; 4 . 8 量筒: 5 0 m L ; 4 . 9 容量瓶; 5 0 m L ; 4 . 1 0 分光光度计: 可在8 8 0 n m波长处测读吸光度; 4 . 1 1 恒温往复振荡机， 或普通往复振荡机及2 5 士1 的恒温室。 振荡频率约1 8 0 r / m i n ， 但在1 5 0 - 2 5 0 r / m i n 的振荡机都可使用。 5 测定步骤 5 . 1 上壤有效磷的浸提 称取通过 I m m筛的风干土样2 . 5 0 9 , 置于干燥的1 5 0 m L 锥形瓶中， 加入2 5 士1 的浸提剂( 3 . 1 0 ) 5 0 . 0 m L ， 用橡皮塞塞紧， 在2 5 士1 的液温下， 于往复振荡机上振荡3 0 士1 m i n ， 立即用无磷滤纸过滤人 T 燥的1 5 0 m l, 锥形瓶中。 5 . 2 滤出液中 磷的定量 在浸提土样的当天， 吸取滤出液 1 0 . 0 0 m l , ( 含1 2 5 g g P ) 放人干燥的5 0 m L 锥形瓶中， 加入显色 剂( 3 . 1 3 ) 5 . 0 0 m l , ， 慢慢摇动， 使二氧化碳逸出。 再加入1 0 . 0 0 m l , 水， 充分摇匀， 逐尽二氧化碳。 在室温 高于 1 5 处放置3 0 m i n 后， 用1 c m光径比色槽E ， 在8 8 0 n m波长处比 色3 ) 测读吸光度， 以空白溶液 C I O . 0 0 m L 浸提剂( 3 . 1 0 ) 代替土壤滤出液， 同 上处理 为参比 液， 调节分光光度计的零点。 注:1 )如果土壤有效磷含量较高， 应改吸取较少量的滤出液， 并加浸提剂( 3 . 1 0 ) 补足至 1 0 . 0 0 m L 后显色. 2 )比色 溶液中的碑浓度很低时， 可与标准系列显色溶液( 5 . 3 ) 一起改用2 或3 c m光径比 色槽比 色。 3 )如果没有8 8 0 n m波长的分光光度计， 而滤出液的 颜色又较深， 或滤出液显色后浑浊时， 可改在土壤浸提振荡 3 0 m in 后， 在过德之前， 向土壤悬浊液中加入约0 . 3 - - 0 . 5 8 活 性炭粉( 3 . 1 1 ) ， 摇匀后立即过滤， 在比色时可用 6 6 0 - 7 2 0 n m波长或红色滤光片比 色 5 . 3 校准曲线的绘制或线性回归方程的计算 在土样M 9 定的同时， 吸取磷标准z作溶液( 3 . 1 5 ) 0 , 1 . 5 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 m l , ， 分别放人5 0 m L 容量瓶中， 并用浸提剂( 3 . 1 0 ) 定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为。 ， 0 . 1 5 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m g / L P 吸取标准系列溶液各1 0 . 0 0 m l , ， 同上( 5 . 2 ) 处理显色， 测 读系 列 溶液的吸 光度。 然后以 上 述标准系列 溶液的 磷浓度为 横坐标， 相应的吸 光度为 纵坐标 绘制校 准 曲线. 或计算两个变量的直线回归方程。 6 结果表示 6 门计算 上 壤有效磷含量 X ( P , m g / k g ) 按下 式计算 GB 1 2 2 9 7一90 x 一 巴x 2 0 式中一 从校准曲 线或回归方 程求得土壤滤出液巾 磷的浓度, m g / k g P ; 2 0 - 一 浸提时的液 土比 注: 如果定量磷时吸取滤出 液少于 1 0 m L ， 则测定结果必须再乘以稀释倍数( 1 0 / 吸取滤出 液体积, m L ) o 6 . 2 精密度 e取平行测定结果的算术平均值为测定结果; b平行测定结果的允许差 测定依, m g / k g P允许差 1 0绝对差值2 0相对差5 % 附加说明: 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由北京农业大学土壤及植物营养系负贵起草。 本标准起草人韩琅丰、 李酉开