DL T 522.1~2-93 水中二甲基酮肟的测定方法.pdf

水中二甲基酮肟的测定方法
Determination of acetoxime
OMKO)in watcr
DL/T522.1~-2-93
中华人民共和国电力行业标准
水中二甲基酮肟的测定方法
DL/T522,1--93
(分光光度法)
中华人民共和国电力工业部1993-12-23批准
1994-06-01实施
主题内容及适用范固
本标准规定了水中二甲基酮肟含量的测定方法。
本标准适用」锅炉给水和汽中:基肟含显的测定。
测定范同:5~-100ug/L。
2引用标准
GB6903--86锅炉用水和冷却水分析方法通则
GB6907-86锅炉用水和冷却水分析方法?水样的采集方法
火力发电厂水、汽试验方法
方法提要
先将二甲基丽肟在稀酸中加热水解广生羟胺,后者将高铁还原成相应的亚铁。在pH为
5~2.9的条件下,亚铁与邻菲罗啉生成红色络合物。此络个物的最人吸收波长为510nm
山于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮所的量,从而可测出水中二甲基酮肟的含量
其反应为
(CH;)2CNOH+H, O
加酸
CHG) CO+ NH.OH
水沿中加熱
2NH:OH +4FEO-N,O+4FE++ AH++ H,O
Fe2++3C2HN2→Fe(C2H1N2)3(红色)
4试剂
4.1盐酸邻菲罗啉渀液(0.025 mol/L):称収0.567g盐酸邻菲罗啉溶解」少量1级试剂水中,
用I级试剂水定容到100mnL;或者称取04969810邻非罗啉浴解于含有0.2mL浓盐酸的少量
级试剂水中,再用1级试剂水定答到100mL
4.2氨基乙酸浴液(0.5mol):称取37.54g氨基乙酸[別名:H氨酸(NH2CH2COOH]溶解
500mLI级试剂水中,加200mLO.5molL盐酸溶液(pH值个2.9),移入1L容量瓶中,用
1级试剂水稀释至刻度,摇匀
4.3氨三乙酸溶液(O.Imol):称取19.15g氨三乙酸[N(CH2COOH2]于500mL烧杯中
加入200~-300mL1级试剂水,在不断搅拌下,先加4g間体氢氧化钠,后再加0. I mol/L氢
氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解,然后用0.molL氢氧化在pH计上调节溶液pH偵到6.0
移入1L容量瓶中,用1级试剂水稀释个刻度。
4.4缓冲试剂混合液:量取5体积0.025molL盐酸邻菲岁啉溶液,5体积0.5moML氨基乙
酸溶液,和1体积0.1molL氨三乙酸溶液混合。该溶液在0~10℃可保存3天。
4.5高铁溶液(lmL含100ugFe):称取0.8634g硫酸高铁铵溶于75ml硫酸
(CI/2H2SO-)=2molL)溶液中,待全部溶解后转入1L容量瓶中,用1级试剂水稀释个刻度,
摇匀。
4.6二甲基酮标准溶液的配制和标定:
4.6.1贮各液(1mL含 IMGDMKO):称取1g甲基肟溶解于500mLI级试剂水中,移入
1L容量瓶中,用I级试剂水稀释至刻度,摇匀
4.6.2标定:将贮各液稀释四倍(浓度为250mgL左石)。然后按照容量分析法6.1.1和6.1.3
至6.1.8的步骤进行分析和计算吠备液的浓度
4.6.3工作溶液1(1mlL含10μ GDMKO):取上述:备液10mL注入1L容量瓶中,用1级
试剂水稀释至刻度,匀。
4.6.4工作溶液T(1mL含1 H GDMKO);取工作溶沒「10mL注入100mL容量瓶中,用T
级试剂水稀释至刻度,摇
4.7硫酸溶液(C1/2H2SO4=0.15molL):将8,2ml浓酸注入盛有200mlL级试剂水的烧
中,再用1级试剂水」容量瓶中稀释至1L。
5仪器
5.1分光光度计(配10cm玻璃比色m
5.2比色管:50mL(带磨?塞)
5.3水浴锅
5.4pHi训i(士0.02)
5.5秒表
6分析步骤
6.1绘制作曲线:
6,1.1按表1取?组二甲基所「作浴液Ⅱ(1mL含1 W GDMKO),分別注入组50mL比色
管中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度
表1二甲基酮厉标准溶液的配制
比色管编号
4
5
6
7
9
DMKO作溶液
体积
00.250.510.751.02.0
3.0
4.0
5.0
DMKD含暈
0.250.510.75「1.02.03.04.0
5.0
H g
相当」水样中
DMKD浓度
05.010.0115.020.040.060.080.0100.0
g/
6.1.2于每支比色管中加入0.5mL高铁浴液,摇匀
6.13将比色管注于沸水浴中加热5min
注:使用多孔水浴锅时,各孔穴的温度必须相同,以保证DMKO水解时,加热温度
的一致性。
6.1.4冷却个室温后,于何文比色管中加入10mL缓冲试剂混合液,摇
6.1.5用分光光度计在510mm波长ド,用10cm比色皿,以I级试剂水作参比,测定吸光