间戊二烯石油树脂合成的研究.pdf

工艺管理
间戊二烯石油树脂合成的研究
李晓宇马晓平(大庆华科股份有限公司树脂分,黑龙江大庆163000
摘要:当前,间成二烯石油树脂凭備着其教化点适中、颇色2数据及其检测分析
浅、增粘效果好的优势,在各个领城中得到了广泛的应用。该2.1试验数据
料主要是利用间成二烯单体阳离子聚合反应获得,本文即针对
本试验所得数据具体如下表1所示
间茂二烯石油树脂合成进行了具体探讨
表
关键词:间成戊二烯石油树脂;甲苯;三氯化铝
旋转粘
石油树脂属于间戊二烯的主要下游应用产品,近些年使用
催化剂
原料溶初比」用甲苯用」色相教化点/度
收率
量快速增加。对此,必须积极进行间戊二烯石油樹脂合成研
(%)/量(%)
究,生产出高软化点、低色度的耐候性树脂、共聚树脂等等,满
0
412.173.1
足市场需求。
15
98.5357,671.9
0.75
1向戊二烯石油樹脂合成试验
341.2
70.4
1.1试验原料和仪器
0.65
8
533.3684
试验原料:间戊二烯(CSH8)、甲苯、三氯化铝(AICl)、二乙
0.87
348.4
67.7
烯苯(C6H4(CH:CH2)2);实验仪器:589 OSERIESII气相色谱仪、
WHF-1RH2型反应釜、SYD-2806沥青软化点测定仪、QSG比色
0.7
00505
354.978.
97.5
计、SNB-2-J旋转粘度计。
9836377
1.2试验过程
2.2检测分析方法
1.2.1反应部分
本试验主要采取的检测分析法包括:(1) ASTMD1159-66
首先,称取适量的AICI(催化剂)与甲苯(溶剂),并在反压
容量分析方法;(2)GB2294-80煤沥青软化点测定环球法;(3
金中倒入少量甲苯,然后将AIC与剩余的甲苯全部倒入反应GB20-89坏氧树脂颜色遡定铁钻比色法:(4)AS7MD1544
釜,从而确保AIC能够充分溶于甲苯、启动搅拌,持续时间大环氧树脂溶液热稳定性测定方法:(5)HC63600199热熔胶枯
约为10min,注意在搅拌的同时利用冰块进行降温,确保聚合液剂熔融粘度测定方法。
的温度处于0-15℃。此时,需通过滴加的方式将400M的间戊3结果及讨论
烯加入反应釜,并将反应温度控制为45℃-50℃。滴加完成3.1反应温度的影响
后,控制恒温保持在55℃,恒温反应时间为30min。
表2
1.2.2中和部分
聚合温度
首先,在水洗釜中添加适量的5%破乳剂和3%碱液;然后
软化点
90.0
91.7
对反应釜进行放料处理,把聚合液倒进水洗釜中,并进行搅拌,
熔融粘度
139
143
1260
998
时间需达到10min;搅拌完成的后,从底部将碱洗液排放,并在
Mw/Mn
3.30
3,20
釜中倒进50℃的水洗水,根据实验要求搅拌Omin,然后将其静
收率
84.0
83.3
置15-20min,把釜中的乳化层与水洗液排放掉。值得注意的
整个聚合反应的时间是90min,根据上表2中的数据可以看
是,聚合液的酸碱度必须控制在7.5-8.5的范围内,一旦其超过
出,当反应温度上升时,树脂数均相对分子量不断减小,软化点
了8.5,则必须再次进行水洗,以达到标准为止。最后,在聚合
也出现些许上升的情况,而对于熔融粘度与相对分子质量分布
液中添加适量抗氧剂与改性剂,并搅拌5min,然后放料至三颈
这两者而言,其基本没有受到温度变化的影响。总的来说,在
瓶中。
反应伊始阶段,温度保持在40℃为宜;当软化点要求较高时,温
1.2.3汽提脱溶部分
度保持在60-65℃为宜。
将已经准备好的三颈瓶放置在电加热套内进行加热处理,
3.2甲萃用量的影响
并通过常压蒸馏到180℃,无馏出时方可停止,并将没有参与反
甲苯用量的提高会导致软化点不断下降,与此同时胶体的
应的单体与甲萃溶剂排出。使用真空泵进行汽提,要求整个汽
产生也会随之减少,因此必须合理控制甲萃的添加量,从而确
提过程中,真空度保持在009MPa,釜温保持在200-210℃,通入保达到试验所需胶体和软化点。
的蒸汽量应是树脂1-1.5倍。当汽提时间达到10min后,应立即
关闭真空泵,并把树脂倒进不锈钢盘中进行冷却处理。
下转第156页
154化2015年9月
工艺管理
气温骤降的情况下,低压管网气体遇冷收缩,将外面冷空气吸底部时,尽可能的选择u型溢流结构,同时要及时关闭处于不运
收到管网中。
行状态下的排凝阀。
4.5设计充氮设施
4.8设计火炬气排放管道低点排液的收集以及输送
充氮管线一般都设计在火炬水封罐之后,与排放气管道相
原则上,由于火炬气排放管道已经坡向火炬装置,就无需
连。一般情况下都会设置一个限流孔板控制氮气的流动量,从设置收集及输送冷凝液的装置了,但是由于实际设计的限制,
而维持火炬筒体中的大气正压,简单来说,就是当连续氮气逸火炬管网是存在低点的,因此,为了防止在管网内发生积液堵
出火炬头时,其可以保障空气不会通入火炬筒体当中,进而提塞管网、管道、阻得气体的安全排放,在火炬管网的低点设置凝
高了火炬系统的安全。
液收集和传送冷凝液的装置是必须的。同时为了节省人力资
4.6设计火炬气排放管道热补偿措施
源,也可以设置一种可以使凝液泵自动启动与停止的系统
虽然一般情况下,火炬气排放管道是可以在常压常温下运5结语
的,但是火炬气排放管道的管径較大且刚性也较大,如果管
随着工艺装置不断增加,规模越来越大,放空气体的借口
道发生了位移,会产生一种较大的推力推动管架,所以,合理的也越来越多,对火炬系统的安全性要求也越来越高。而火炬气
分析火炬气排放管道的应力、布置热补偿措施是必须的。一般排放管网的安全合理设计是保障火炬系统平稳运行的关键因
情况下,在设置火炬线的热补偿时是可以利用管道的自然补偿素。本文通过分析火炬气排放管网的设计原则探讨了火炬气
的,但是如果自然补偿效果不足时,需要选择并设置补偿器。排放管网的相关设计,以供借鉴。
对于补偿器的设计需要遵循可燃性气体排放系统设计规范要
求:即禁止使用膨胀节补偿器,尽可能的使用型补偿器。同?参考文献:
在安装灬型补偿器时,为了保障管道系统的等强度,需要水平安
王中杰,苏轼.甲醇合成低压火短气回收利用可行性研究
J山东化工,2014.11:13-135
装补偿器。
同时在计算补偿器时不仅要考虑到补偿器的温度,同时还
2李立力.封闭式地面火矩系统安全分析与风险控制[小
要考虑到补偿器的压力。在计算补偿器的温度时,要考虑到在
州化工,2014,01:110-112.
低温管道中不同排放条件下的最低温度、高温管道中不同排放
3]冯斌,刘华林,刘相,李远滨,李玮.火炬气回收系统的优化
条件下的最高温度。另外,一般情況下,一百二十摄氏度是常改进卟炼油技术与工程,20140:57-6
温排放管道使用蒸汽吹扫的温度