SHT0685-1999 液化石油气密度测定法(压力密度瓶法) .pdf

S H / T 0 6 8 5 - 1 9 9 9 P li吕 液化石油气密度测定法( 压力密度瓶法) 是基于密度的定义，通常称量恒温至2 0 的已知容量内 液化石油气的质量并经修正后求算出液化石油气的密度。 压力密度瓶法与 S H / T 0 2 2 1 -1 9 9 2压力密度计法比较 ，具有测量设备体积小、重量轻、造价低; 易于采样、恒温时间短、测定手续简便、安全可靠等优点，非常适合用于炼油厂，液化气加油站等 对液化石油气的密度进行测定。其测量准确度及精密度与 S H / T 0 2 2 1 -1 9 9 2压力密度计法相当。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油锦州石油化工公司。 本标准主要起草人:郭万长、陈立、郭秋亭、张卿 中 华人 民共和 国石 油化工 行业 标准 S H/ T 0 6 8 5 - 一 1 9 9 9 液化石油气密度测定法 ( 压力密度瓶法 ) L i q u i fi e d p e t rol e u m g a s e s -D e t e r mi n a t i o n o f d e n s i ty - - P res s u re d e n s i t y b o t t l e me t h o d 范围 本标准规定了用压力密度瓶测定液化石油气密度的方法。 本标准适用于在试验条件下饱和蒸气压不高于 1 . 5 M P a 液化石油气。 注意:测定液化石油气密度时必须严格遵守有关安全操作规程 2 引用标准 下列标准 包括的条文， 通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 G B / T 5 1 4 石油产品试验用液体温度计技术条件 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 定 义 本标准采用下述定义。 密度 le n s i ty 在一定温度下单位体积内物质的 质量。单位为k g / 扩或g / c m 3 ， 并注明测定温度。 4 方法概要 用经过标定的压力密度瓶采取欲测定的试样后，放人恒温至2 0 的水浴中，经恒温定容后称重。 用称得的试样质量与试样所占容积之比并经修正后计算出液化石油气的密度。 5仪器 5 . 1 压力密度瓶:有效容积1 5 m L ， 缓冲容积3 一 4 m L ， 毛细部分精确分为6 等分， 最小刻度间容积 为0 . 0 1 M L 。用特种硬质玻璃制造， 耐压强度不小于4 M P a ( 见图1 ) 0 注:压力密度瓶由锦州石化公司专门供应 彭 瞥“ 图1 压力密度瓶示意图 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 1 2 - 0 8批准2 0 0 0 - 0 5 - 0 1实施 i 凡 6 3 S H/ T 0 6 8 5 - 1 9 9 9 5 . 2真空泵:2 X Z一 0 . 3旋片式或其他型号真空泵，残压能低于 1 3 3 P a o 5 . 3 恒温水浴:带有透明壁或装有观察孔的可恒温至2 0 . 0 土 0 . 1 9 C . 5 . 4 分析天平:感量0 . l in g o 5 . 5 采样通针:将 似m m x 0 . 2 n u n的不锈钢管，截成长 1 4 5 n u n 两头加工成锥形，并在一端距端头 5 m m处开一个直径 0 . 3 m m的小孔。针的中间焊一根内径 l m m、长2 0 m m的不锈钢管( 见图2 ) a 5 . 6干燥器。 5 . 7采样接头:不锈钢制( 见图3 ) 0 图2 采样通针示意图 图 3 采样器接头示意图 5 . 8烘箱:可恒温至1 1 0 士5 1C o 5 . 9玻璃水银温度计:1 8 - 2 2 9 0，分度0 . 1 I C ，符合G B / T 5 1 4中石油产品运动粘度用5号液体温度 计技术条件的要求。 5 . 1 0 定容针头: 1 汕注射器所用长支针头。 5 . 1 1 注射器: 1 O p L . 6 试 荆 6. 1 6. 2 6. 3 6. 4 丙酮:分析纯。 无水乙醇:分析纯。 蒸馏水:符合 G B / T 6 6 8 2中三级水的要求。 铬酸洗液( 注意安全) 。 7 准备工作 7，压力密度瓶质量的测定 7 . 1 . 1 视压力密度瓶污染程度，依次用丙酮( 或铬酸洗液) 和蒸馏水洗涤，再以少量无水乙醇冲洗 后，放人 1 1 0 士5 的烘箱中干燥 l h ，然后移人干燥器中冷却 3 0 m i n o 7 . 1 . 2将密度瓶加上预先处理干净的胶垫，拧紧压帽，称重。烘干2 0 m i n ，再移人干燥器中干燥后 称重; 直至连续两次 称量之差值不大于0 . 0 0 0 4 g 。用真空泵抽真空1 m i n 后， 称重。作为空压力密度瓶 的质量( m o ) o 1 9 6 4 S H/ T 0 6 8 5 - 1 9 9 9 7 . 2压力密度瓶有效容积及缓冲容积的标定 7 . 2 . 1 将7 . 1 . 2 已知准确质量的压力密度瓶，分别用蒸馏水将压力密度瓶注满和注至“ 0 刻线处， 将密度瓶放人2 0 士 0 . 1 的水浴中 恒温1 5 m i n 。 用 I O K L 注射器调节液面至准确后， 将压力密度瓶小 心从水浴中 取出，用擦镜纸擦干瓶的外部，置 人干燥器中干 燥2 0 m in ， 称重( m m 2 ) - 注:以液面的弯月面下缘与“ 0刻线相切为准。 7 . 2 . 2 压力密度瓶的 有效容积V 有 效 ( ML) 及缓冲容积V g ( m L ) 按式( 1 ) 及式( 2 ) 进行 计算: V , o， V V= 式中: M O 压力 密度瓶的质量， 9 ; m l-注水至满瓶时的总质量， g + m 2 注水至 0 刻度处的总质量， g . 0 . 9 9 8 2 3 4 水在2 0 时的密度， 留c m 3 a V 有 效 、晦 均标定准 确至O . O I M L o m 2一 M O 0 . 9 9 8 2 3 4 m, 一 m2 0 . 9 9 8 2 3 4 “ “ “ ， ( 1 ) ， ， ( 2 ) 8 试验步骤 8 . 1 取样前先检查压力密度 瓶胶垫是否完好。 换好预先处理干 净的 胶垫， 拧紧压盖。 8 . 2 按 7 . 1 . 2步骤恒重后，利用通针在真空泵上抽真空不少于 l m in后，称重。 8 . 3 采样: 采样时先将通针短的一端插人采样接头， 打开采样阀门( 见图3 ) ，待死角液体排出 后， 将通针长的一端插人压力密度瓶中采样 ，直至试样液面超过定容刻线并达到缓冲容积部分约三分之 一以上容量为止。 8 . 4 将装有试样的压力密度瓶放人恒温至 2 0 的水浴中，使压力密度瓶缓冲容积部分浸人四分之 三以上，恒温 1 5 m i n a 8 . 5 用食指堵住定容针头的尾端， 将定容针头插人到压力密度瓶试样液相中， 缓慢松开食指排放定 容刻线“ o 刻线以上的多余液相，直至液面接近“ o 刻线处，立即拔出定容针头。 8 . 6 继续恒温3 m i n 后，在水浴中准确读取偏离“ o 刻 线的液相的体积 场。 注:液面在“ 0 刻线以 上时V fA为士 + ” ， 反之为“ 一 ” 。 8 . 7小心从水浴中取出压力密度瓶，用无水乙醇擦洗压力密度瓶的外表面，再用擦镜纸擦干瓶外表 面的液体。 8 . 8将密度瓶放人干燥器中干燥 3 0 m i n ，称重。重复干燥 2 0 m i n后，称重。直至两次称量结果之差 不大于O . O o l g 为止。 8 . 9试验完毕后，在无明火的通风处打开压力密度瓶压帽，排净瓶中试样。依次用丙酮、蒸馏水将 压力密度瓶洗涤干净，再用少量无水乙醇洗涤后，放人 1 1 O 0 C f 5 的烘箱中烘干 l h ，移人干燥器中 以备下次测定时使用。 9 计算 9 . 1 液 化 石 油 气 初 密 度P #n ( g / o m 3 ) 可由 式( 3 ) 计 算: m总m总 P 初 = 磕二 味 效 十 V ,A 式中: m 总 液化石油气的总质量， g ; 噪正 密度瓶内 液化石油气的体积， M L ; V 有 效 压力密度瓶的 有效容积， M L ; “ ” ” “ ， ( 3 ) 1 9 6 5 S H/ T 0 6 8 5 - 1 9 9 9 鲡 偏离 0 刻线的容积， M L o 9 . 2 根据P 初 ，从附录A中 可查得与之相对应的P 气 。 9 . 3 液 化石油气密度( 司可按式( 4 ) 计算: P =m. P -, V - V 校正 g / c m 3 ; _ m .O, 一 P -, V - . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 V A 肠正 密 度 瓶内 液 化 石油 气的 体 积， M L ; V 有 效 压力密度瓶的 有效容积， 毗 ; V , p偏离 0 刻线的容积，毗。 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 重复 性:同一操作者用同 一台 仪器所测得的两个平行结果之间的差值不应大于0 . 0 0 1 g / c m , a 再现性:不同操作者用不同 仪器所测得的两个 结果之间的差值不应大于0 . 0 0 3 g / c m o 报告 1 1 . 1 取两次重复测定结果的算术平均值作为本次试验的测定结果，并注明测定温度。 1 1 . 2 结果取四位有效数字。 1 9 6 6 S H/ T 0 6 8 5 - 1 9 9 9 附录A ( 标准的附录) 初密度( P 初 ) 与气相密度( P 气 ) 换算 用压力密度瓶法测定液化石油气密度，当体系恒温至 2 0 时，压力密度瓶内气、液两相达到平 衡状态。压力密度瓶缓冲容积部分充满了气化的石油气。因称重时液化石油气的总质量也包括了气 相的石油气质量，即: m总=m液+m气 所以计算液化石油气密度时，应从总质量中扣除平衡气相部分的液化石油气质量。 表A I 是基于如下假设经 计算得到的: 液化石油气主要成分是C 0 和叨的混合物; 平衡体系中气 相与液相的分子分率相同。 表A 1 用于从压力密度瓶法测得的液化石油气的初密度( P m ) ，换算出与之平衡时的气相密度 ( P 气 ) 。 单位为g / c m 3 0 表A 1 初密度( P 初 ) 与气相密度 P 气 ) 换算表 初密度P +n 一 气相密度 M 0 . 5 7 8 0 2 0 .0 05 6 12 II一0 .56 0 7 9 0 . 0 0 7 5 8 4 0. 5 7 7 2 30 . 0 0 5 7 01 0. 5 6 0 0 10. 0 0 7 6 7 4 0 . 5 7 6 4 5 0 .0 0 5 79 ，一一0 .55 9 2 3 0 .0 0 7 7 6 4 0. 5 7 5 6 7 0 .0 0 5 88 1一。 5 5 84 4 0. 0 0 7 8 5 3 0. 5 7 4 8 8 0 .0 0 5 。一 0. 5 5 7 6 60. 0 0 7 9 4 3 0 . 5 7 4 1 0 0 .。一 一 0 . 5 5 6 8 8 0. 0 0 8 03 3 0 . 5 7 3 3 2 0 .0 0 6 15 。一一。 5 5 60 9 0. 0 0 8 1 2 2 0. 5 7 2 5 4 。 0 06 2 3 ，一一“ .5 5 53 1 0 .0 0 8 2 1 2 0 . 5 7 1 7 5 0 .0 06 3 2 9一 0 . 5 5 4 5 30. 0 0 8 3 0 2 0. 5 7 0 9 7 0 . 0 0 6 4 1 9一 0 . 5 5 3 7 4 0 . 0 0 8 3 9 1 0 . 5 7 0 1 9 。 .。，一。 .5 5 29 6 0. 0 0 8 4 8 1 0. 5