NY 149-1990石灰性土壤有效磷测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
GBT12297-1990
石灰性土壤有效髒测定方法
调整为:
NYT149-1990
Method for the determination of availablc
phosphorus in calcareous soil
1主题内容与适用范
本际准规定了测定土壞有效磷的碳酸氢納浸提-铝锑抗比色法
夲标准适用于石灰性土壞有效磷含量的测定;碱性或中性土孃也可参照使用。
2方法提要
用0.50mol/L碳酸氢钠溶液漫提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性
较大的酸钙盐被浸提出来:同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被漫出。浸出液中的曄不致次生沉淀
可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。
3武剂和溶液
分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水
3.1碳酸氢钠(GB640,分析纯)
3-2氢氧化钠(GB629,化学纯):50%(m/)溶液;
3.3活性炭(HG3-1290,化学纯);
3.4盐酸(GB622,化学纯):1+1溶液
3.5酸铵(GB657,分析纯);
3.6硫酸(GB625,分析纯);
3.7酒石酸氧锑钾(K(SbO)C4HO。?1/2H2O,分析纯):0.30%(m/F)溶液
3.8抗坏血酸(CaH4O,左旋,比旋光度十21~÷22°,分析纯);
3.3磷酸二氢钾(GB1274,分析纯);
3.10浸提剂(0.50mol/ L Nahco],pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中,稀释至
1L,用氢氧化钠溶液(3.2)调节至pH至8.5(用H计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞紧。如贮
存期超过20d,使用时必须检査并校准pH;
3.11无磷活性炭粉:如果所用活性炭(3.3)含磷,应先用1+1盐酸(3.4)浸泡12h以上,然后移放在
平板漏斗上抽气过滤,用水淋洗4~5次,再用漫提剂(3.10)浸泡12h以上,在平板漏斗上抽气过滤,用
水洗尽碳酸氢钠,并至无磷为止,烘干备用;
12钼锑贮备液:10.0g钼酸铵(3.5)溶于300mL约60C的水中,冷却。另取18!mL硫酸(3.6)缓缓
注入约800mL水中,搅匀,冷却。然后将稀硫酸注入铝酸铵溶液中,时搅匀;再加入100mL酒石酸氧
锑钾溶液(3.7);最后用水稀释至2L,盛于棕色瓶
3.13显色剂:0.50g抗坏血酸(3.8)溶于100mL镅锑贮备液(3.12)中。此试剂有效期在室温下为
24h,在2~8C冰箱中可贮存7d
3.14标准贮备溶液〔a(P)=100mg/):称取105C烘干的磷酸二氢钾(3.9)0.-43948,溶于约200mL
国家技术监修局1990-03-29批谁
1990-12-01实施
GB12297-90
水中,加入5mL硫酸3.6),转入【L容量瓶中,用水定容。此贮备溶液可以长期保存;
3.15磷标准工作容液〔c(P)=5mg/い):将磷标准艾ど备溶波(3.1)用浸提剂(3.10)准确释20倍。此
工作溶波不宜久存
4仪器和设备
4.1土筛:1m方孔筛;
4.2分析天平:感量为0.01g:
4.了锥形瓶:50和150mL,带橡皮寝;
4.4斗:7cm
4.5滤纸:Lcm.不含磷;
4.6移液管:5.10和20mL;
4.7吸量管:5mL;
4.8箕筒:59mL;
4.9容量瓶:50mL
4.10分光光度计:可在880nm波长处测读吸光度;
4.11恒温往复搌荡机,或普通往复振荡机及25±1C的恒温室。振荡频率约180r/min但狂150
250r/min的振荡机都可吏用。
测定步骤
5.1土壤有效璘的浸提
称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于千燥的150mL锥形瓶中,加入25士1℃的浸提剂(3.10)
50.0mL,用橡皮塞塞紧,在25士1℃的液温下,于往复振荡机上振荡30士1min,立即用无磷滤纸过滤入
干燥的150mL锥形瓶中。
5.2滤出液中磷的定量
在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00mLP(含1~25ugP)放入干燥的50mL锥形瓶中,加入显色
剂(3.13)5.00mL,慢慢摇动,使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水,充分摇匀,逐尽二氧化碳。在室温
高于15℃处放置30nmin后,用1cm光径比色槽2在880nm波长处比色3,测读吸光度,以空白溶液
10.00nL浸提剂(3.10)代替土壤滤出液,同上处理〕为叁比液,调节分光光度计的零点
注:1)如果土壤有效磷含量较高,应改吸取较少量的滤出液,并加没提剂(3.10の)补足至10.00mL后显色。
2)比色溶液中的游浓度很低时,可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3cm光径比色比色。
3)如果没有80nn波长的分光光度计,而滤出液的颯色又较深,或滤出液显色后浑浊时,可改在土壤没提振荡
30min后,在过滤之前,向土接悬油液中加入约0.3~0.58活性炭粉(3.11),播匀后立即过滤,在比色时可用
660~720nm波长或红色滤光片比色。
5.3校准曲线的绘制或线性回归方程的计算
在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00
25.00mL、分別放入50mL容量瓶中,并用浸提剂(3.10)定答。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0,
0.15,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/L2吸取标准系列溶液各10.00mL,同上(5.2)处理显色,
测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磔浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制校准
曲线,或计算两个变量的直线回归方程
6结果表示
6.1计算
土壞有效髒含量x(P,mg/kg)按下式计算