GB 25582-2010 食品添加剂 硅酸钙铝.pdf

中华人民共和国国家标准
GB255822010
食品安全国家标准
食品添加剂硅酸钙铝
2010-12-21发布
2011-02-21实施
中华人民共和国卫生部发布
GB255822010
本标准的附录A为规池性附录。
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GB255822010
食品安全国家标准
食品添加剂硅酸钙铝
范围
本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅酸钙铝。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡足注.日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3组分物质的量比
A12O/CaO/SiO2物质的量比(摩尔比)近似为1:9:12
4技术要求
4.1感官要求:应符合表1的规定
表1感官要求
项目
要求
检验方法
色泽
白色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然
组织状态
粉末或颗米
光下观察色泽和组织状态
4.2理化指标:应符合表2的规定。
表2理化指标
项目
指
检验方法
二氧化硅(SiO2),
44.0)~50.0
附求A中A
氧化二铝(Al2O)3),w
3.0~-5.0
附求A中A.5
氧化钙(Ca(O),w
32.0~38.0
附求A中A.6
氧化钠(Na2O),w/%
0).5~4.0
付求A中A.7
灼烧减量,w%
l4.)~~18.0
附求A中A.8
化物(以F计)(mgkg)
附求A中A.9
钻(Pb)(mg/kg)
附求A中A.1(0
砷(As)/(mgkg)
附求A中A.11
重金属(以Pb计)/(mgkg)
附求A中A.12
干燥减量,w96
10.0
附求A中A.13
GB255822010
附录A
规范性附录)
检验方法
A.1警示
本标准的检验方法中需要使用一些强酸,使用时须小心谨慎,避免溅到皮肤上!如溅到皮肤上应立
即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行
A.2一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中
规定的一级水。试验中所用标准滴定浴液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HGT3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备
A.3鉴别试验
A.3.1硅酸根的鉴别
将0.5g试样与2.5g尤水碳酸钾混合,在电炉上于铂坩埚内加热至混合物熔融,冷却,加入5mL
水,静置3min,将坩埚加微热,加入50mL水溶解。完全转移至烧杯中,滴加盐酸浴液(1+1)至无气
泡产生,加入10mL盐酸,在蒸汽浴上蒸干,冷却。加入20mL水,煮沸后过滤,不溶的凝胶状残留物
用于硅的整别。滤液为试验溶液A,用于铝的整别。
将凝胶状残留物移至铂坩埚,小心加入5mL氢氟酸。沅淀溶解。加热,在坩埚上方的蒸汽中放入
根蘸有一滴水的玻璃棒,水滴变深浊。
A.3.2铝离子的鉴别
在试验溶液A(A.3.1)中滴加氨水溶液(1+1),生成白色胶状沉淀,加入过量的氨水溶液,沉淀不
溶解。滴加氢氧化钊溶液(40gL)生成白色胶状沉淀,加入过量时沉淀溶解。
A.3.3钙离子的鉴别
取试样少诈,加盐酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10gL)作指示液,用氨水溶液(1+3)调
个中性,加入乙酸铵浴液(3gL)即产生自色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙
A.4二氧化硅的测定
A.4.1方法提要
样品中氧化与氢氟酸形成挥发物,经灼烧挥发,通过测定灼烧前后的质量差值计算:氧化硅
的含量
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1高氯酸。
A.4.2.2盐酸。
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GB255822010
A.4.2.3硫酸。
A.4.2.4氢氟酸。
A.4.3仪器和设备
高温炉:温度可保持在900℃土25℃
A.4.4分析步骤
称取约0.5g已于105℃土2℃烘2h的试样,精确全0.0002g,放入200mL烧杯中,用少量水冲
洗烧杯壁。加入30mL高氯酸和15mL盐酸,在通风橱加热板上加热直?生成白色烟雾,冷却后加入
15mL盐酸,再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩10mL溶液,冷却,加入70mL水,使用滤纸过滤
并用热水冲洗滤纸和沉淀。保留此滤液定为滤液A,用于氧化钙的测定。
将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,小火灰化后,于高温炉中900℃土25℃下灼烧全质量恒定,并称其
质量。用水润湿残留物后,加入8滴硫酸和15mL氢氟酸,在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干,
冷却后加入5mL水、3滴流酸和10mL氢氟酸,在加热板上蒸发至近干后,在电炉上加热?白色烟雾
赶净。将坩埚再于900℃土25C下灼烧至质量恒定。加入氢氟酸后的质量损失就是试料中二氧化硅的质
量。保留此残余物B用于三氧化二铝测定。
A.4.5结果计算
二氧化徒含量以二氧化硅(SO2)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
100%…………(A.1
式中:
第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g):
ー一第二次(加入氢氟酸处理后)灼烧至质暈恒定后坩埚和沉淀物的质暈的数值,单位为克(g);
m一试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%
5三氧化二铝的測定
A.5.1试剂和材料
5.1.1焦硫酸钾
A.5.1.2氨水。
A.5.1.3盐酸:1+1。
A.5.1.4氯化铵溶液:20gL。
A.5.1.5溴百里香酚蓝指示液:1g/L
A.5.2分析步骤
测定二氧化硅后的线余物B(A.4.4)与2g焦硫酸钾置于灼烧不质量恒定的铂坩埚中,在高温炉
中逐渐増温至650℃士25℃熔融5min~10min。冷却,加謚酸溶液20mL,微热浸熔块并溶解,完
全转移至500mL烧杯中,用热水洗浄铂坩埚并将洗液并入烧杯中。加水稀释至350mL~400mL,加入
5滴溴白里香酚监指示液,加热至微沸,取下,冷却,滴加氨水直至监色出现,煮沸5min,去除氨气。
用定量滤纸过滤,并用6份热的氯化铵溶液冲洗滤纸和沉淀,将滤纸和沉淀移入铂坩埚,于900℃C土25C
灼烧至质量恒定