冷轧钢板表面涂硅量的测定.pdf

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第23卷第4期
电镀与涂饰
ol.23
2004年8月
Electroplating Finishing
Aug,20)4
分析测试
冷轧钢板表面涂硅量的測定
耿秋菊,周荣明,印仁和,李慧荊2,郝祖湛
1.上海大学理学院化学系,上海200435:2.复旦大学化学系,上海200433)
摘要:采用[CP-AES法测定冷轧钢板表面涂覆的硅量:钢板尺す为5cmx5cm或直径4cm,在60℃恒温、体
积分数为25%的盐酸溶液中浸渍处理30s将表面涂层剥离,定容后[CP-AFS测定、扣除空白后计算钢板表面涂覆硅
量。讨论了酸的种类、酸的浓度、温度对剥离的影响,空白的影响,以及Fe对i分析线的光干扰。测定結果准确,与
辉光一光语法测定一致,可用于冷轧钢板表面涂硅量的测定
关键词:表面涂覆硅量;冷軋钢板;ICP-AES
中图分类号:T178;0611.5
文献标识码:A
文章编号:1004-227X(2004)04-042-03
Determination of silicon on surface of cold-rolled steel plate
GENG Qiu-ju, ZHOU Rong-ming, YIN Ren-hel, LI Hui-i?, YU Zu-zhan?
(1 Department of Chemistry, College of ciences, Shan hai Univ, Shanghai 200436, hina
2. Department of Chemistry, Fudan Univ, Shanghai 200433, China)
Abstract: An CPAES method for detemination of surface silicon n ld-rolled steel plates was introduced, The
steel plate samples were in the size of 5 cm X 5 em or in the diameter of 4 cm. The silicon coatings were stripped by im
mersion into moloc acid soluion with ume ena of 25 at e constant temperature of 60 C for 30
Silicon contents in the prepared and the blank solution were respectively determined by the ICP-AES method. Influences
of acid types, acid concentration and em rate on tripping were experimentally studied. The blank effe t and the
spectroscopic interference of iron to the analytical Si lines were discussed. The analytical results were accurate and agree
with those determined by the glow discharge-spetrometry(GDS
Keywords silicon; cold-rolled plate; inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
前言
时冷轧钢板基体表面也含有一定量的硅,因此,准确测
定钢板表面微量硅有相当的难度
随着我国汽车工.业的迅速发展,对冷轧钢板的质量
辉光放电光谱法( Glow Discharge Optical Emission
和生产效率要求越来越高,但冷轧后卷取的带钢在退火 Spectrometry)(CDS)和电感耦合等离子体发射光谱法
时易发生粘结。在脱脂液中添加正砫酸钠进行电解脱( ICP- AES)可以满足严格的测定要求。辉光放电光谱法
脂涂硅的方法可用来防止粘结,此方法已在生产上得到是基于情性气体在低气压下的放电使表层被溅射剥离
应用。电解涂硅后钢带表面附着SO2可以防止退火时并被激发的分析技术,可用于0.05-100pm的钢板表面
钢带粘结,SiO2附着量过少,不能达到防止烧结的作用:涂镀层样品分析,是种理想的表面分析3“方法。CDS
但附着量过多在退火时易产生乳白回火色,使产品外观是一种干法测试技术,不引入试剂和水、器皿的空白。
受损,并影响后续电镀和礫化的质量。S涂布量要求在试样制备简单,可以直接在固体样品上进行分层剩离浏
1~3mg/n范围内-,因此精确测定冷轧板表面涂定元素含量的深度分布,亦可方便地测定正反两面的硅
布的微量硅在生产上具有重要意义。由于表面涂硅量量。但US测试成本高,而且测试时取样斑小,当表面
极少,而且徒无处不在,是最易引人空白的元素之一,同分布不均匀时分析结果易受局部浓度的影响。 ICP-AES
测试价格相对较低,且不受局部浓度影响,能从整体上
收稿日期:2004-03-9修回日期:2004-4-07
反应样品表面的硅含量,但容易引入试剂、器皿、水中硅
作者简介:秋菊(195-)、女.硕土研究生,主要从事电化学研究的空白。ICP-AES法分析样品儒用酸剥离涂硅表层,要
作
严格控樹酸浓度、温度、时间等;相对于电解脱脂涂硅