HGT 3473-2003 化学试剂 还原铁粉.pdf

ICS71.040.30
G6
备案号:13249-2004
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3473--2003
代替HG/T3473~-1977
化学试剂
还原铁粉
Chemical reagent
Tron powder reduced
2004-0109发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3473-2003
前言
本标准给出分析纯、化学纯二个级别
本标准代替IHG/T3473~-1977
本标准与HG/T3473-1977相比主要变化如下
一一将项目名称“氮化合物”改为“总氮量”,并完善了测定方法。
铜测定由化学分析法改为火焰原子吸收光谱法。
本标准亩中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归ロ
本标准起草单位:北京化学试剂研究所
本标准主要起草人:王素芳、郝玉林。
本标准于1962年首次发布,197年第一次修订
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HG/T3473--2003
化学试剂
还原铁粉
分子式:Fe
相对分子质量:55.84(根据1997年国际相对原子质量)
范围
本标准规定了化学试剂还原铁粉的规格、试验方法、检验规则和包装及标志
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法( eqv ISC6353-1:1982)
GB/T619化学试剂采样及验收规则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO3696:1987
GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB15346化学试剂包装及标志。
3性状
本试剂为灰黑色粉末
规格
化学试剂还原铁粉应符合表1的规格。
表1
项目
分析纯
化学纯
含量(Fe),%
97,0
水溶物,%
≥≤≤
0.03
硫酸不溶物,%
0.5
硫化合物(以SO计),%
0.15
总氮量(N),%
0.005
0.01
铜《Cu),%
0.005
0,02
注:表中“%”均指质量分数。
5试验方法
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602
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HG/T3473-2003
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品称量均精确至0.01g。
5.1含
称取0.2g样品(精确至0.0001g),置于碘量瓶中,加30mL水及20mL盐酸,滴加30%过氧化
氢5mL至样品完全溶解。煮沸至过氧化氢分解完全,冷却。加3g碘化钾,摇匀。于暗处放置30min。
加100mI.水(温度不超过10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O2)=0.1mol/L]滴定,近终点
时,加10g/L淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
铁的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算
(V1ーV2)cM
W
100
●D由中中●中·中●中中电自由
mnく1000
式中:
V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V2空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
C一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I-)
M铁摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.84];
m一样品质量的准确数值,单位为克(g
5.2水溶物
称取10g样品,加100mL水,煮沸5min,冷却。稀释至100mL,过滤。取50mL,置于已在
105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。
滤渣质量不得大于
分析纯
-1.5mg
化学纯………………………………5.0mg
5.3硫酸不溶物
称取2g样品,加20%硫酸溶液50mL,加热溶解,稀释至100mL。在水浴中保温1h后,按GB/T
9738的规定测定。其中,用5%硫酸溶液50mL分次洗涤滤渣,再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应。
5.4硫化合物
称取0.2g样品,加10mL水及2mL盐酸,滴加30%过氧化氢至样品完全溶解,煮沸至过氧化氢
分解完全,滴加10%氨水溶液10mL,过滤,用0.5%热的氨水溶液30mL洗涤,合并滤液及洗液,加
50g/L无水碳酸钠溶液0.2mL,在水浴上蒸千,加热除去铵盐,残渣用少量水溶解,稀释至40m正。取
10mL,加95%乙醇5mL,10%盐酸溶液1mL,在不断振摇下滴加250g/L.氯化钡溶液3mL,稀释至
25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯………………………………0.030mgSO
化学纯……………………………-0.075mgSO。
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5.5总氮量
称取0.5g样品,加20%硫酸溶液8mL,加热溶解,冷却。稀释至140mL,置于凯氏仪中,加
320g/L氢氧化钠溶液10mL后,按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:
分析纯……
-0.025mgN;
化学纯………………………………?0.050mgN。
与样品同时同样处理。
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