YCT 159-2002 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法.pdf

ICS65.160
X87
备鬼号:10589-2002
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T159-2002
烟草及烟草制品水溶性糖的测定
连续流动法
Tobacco and tobacco products-determination of water
soluble sugars -Continuous flow method
2002-09-12发布
2002-12-01实施
国家烟草专卖局发布
397
YC/T159~-2002
前盲
本标准等效采用国际烟草科学研究合作中心( CORESTA)第38号推荐方法。
本标准与 CORESTA第38号推荐方法主要有以下技术差异:
增加了水溶性总糖的测定,使本方法可以测定水溶性的还原糖和总糖。研究表明,采用本标准的测
定结果可能高于YC/T32的测定结果,这是由于测定原理不同所造成的
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人:刘惠民、李萍、李荣、王芳
YC/T159-2002
烟草及烟草制品水溶性糖的测定
连续流动法
1范國
本标准规定了烟草中水溶性糖的测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,戴励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606,1卷烟抽样
YC/T5烟叶成批取样的一般原则
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3原理
用5%乙酸水溶液萃取烟草样品,萃取液中的糖(水溶性总糖测定时应水解)与对羟基苯甲酸酰肼
反应,在85C的碱性介质中产生一黄色的偶氮化合物,其最大吸收波长为410nm,用比色计测定
注:如用水萃取,某些样品中的蔗糖会水解。
4试剂
使用分析纯级试剂,水应为蒸馏水或同等纯度的水
Brij35溶液(聚乙基月桂陸
将250 g Brij35加入到1L水中,加热搅拌直至溶解。
4.20.5molL属化钠溶液
将20g片状氢氧化钠加人到800mL水中,搅拌,放置冷却。溶解后加人0.5 ML Brij35(4.1),用水
稀释至1L
4.30.008ml/L氯化钙溶液
将1.75g氯化钙(CaCl2·6H1O)溶于水中,加入0.5 m Brij35溶液(4.1),用水稀释至1L。
注:若溶液中有沉淀,应用定性滤纸过滤。
4.45%乙酸溶液
用冰乙酸制备5%乙酸溶液(此溶液用于制备标准溶液、萃取溶液)。
4.5活化5%乙酸溶液
取1L5%乙酸溶液(4.4),加入0.5mL.Brij35溶液(4.1)(此溶液用于冲洗系统
4,60.5mol/L.盐酸溶液
在通风橱中,将42mL发烟盐酸(质量分数为37%)级慢加人到500mL水中,用水稀释至1L
4.71.0mol/L盐酸溶液
YC/T159-2002
在通风橱中,将84mL发烟盐酸(质量分数为37%)缓慢加人到500mL水中,加入0,5mlL.Brij35
溶液(4.1),用水稀释至1I。
4,.81.0mol/L化钠溶液
用500mL水溶解40g片状氢氧化钠,用水稀释至
4.95%对羟基苯甲酸酰肼滓液(HOC8H4 CONHNEI2)
将250mnl0.5nol/L盐酸溶液(4-6)加人到500mL容量中,加人25g对羟基苯甲酸酰肼,使其
溶解。加人10.5g柠檬酸[HOC(CH2COOH)2COOH?H2O],溶解后用0.5ml/L盐酸溶液稀释至刻
度。于5℃贮存,使用时只取需要量。
注:对羟基苯甲酸酰謝(质量分数大于97%)的纯度非常重要。如果有杂质,将会在管路中形成沉淀。可以用水重结
晶进行纯化。如有下列情形则表明对羟基苯甲酸酰肼不纯
白色的对羟基苯甲酸酰肼结晶中有黑色颗粒;
5%对羟基苯甲酸酰肼溶液呈黄色;
对羟基梂甲酸酰肼在0.5moI/L氢氧化钠溶液中溶解困难;
一一一溶液中有悬浮颗粒;
一一基线呈波浪形
5%对尧基苯甲酸酰肼溶液也可用下述方法进行制备:向烧杯中如入250mI.0.5mol几盐酸溶液,
加热至45C,持续搅拌下加入对羟基恭甲酸阮肼和柠檬酸,冷却后转入容量瓶中,用盐酸溶液稀释至刻
度。用这种方法制备的对羟基苯甲酸酰肼溶液可避免在管路中形成沉淀。
4.10D-萄
4.11标准溶液
4.11.1储备液:称取10.0gD葡萄糖(4.10)于烧杯中,精确至0.0001g,用5%乙酸溶液(4.4)溶解
后转入1L容量瓶中,用5%乙酸溶液定容至刻度。贮存于冰箱中。此溶液应每月制备一次。
4.-11.2工作标准液:由储备液用5%乙酸溶液制备至少5个工作标准液,其浓度范固应盖预计检测
到的样品含量。工作标准液应贮存于冰箱中,每两周配制一次。
仪器设备
常用实验仪器及
5.1连续流动分析仪(见图1),由下述各部分组成:
取样器;
比例泵
渗析器;
加热槽
螺旋管;
比色计,配410nm滤光片;
记录仪。
2天平,感量0.0001g。
5.3振荡器。
6分析步骤
6.1抽样
按GB/T5606,1或YC/5抽取样品
6.2按YC/T31制备试样,测定水分含量。
6.3称取0.25g试料于50mL.磨口三角瓶中,精确至0,0001g,加人25mL5%乙酸溶液,盖上塞子,