SHT 0196-1992 润滑油抗氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T019692
润滑油抗氧化安定性测定法
代替ZBE34014-88
1主题内容与适用范围
本标准规定了润滑油抗氧化安定性的测定方法。
本标准适用于润滑油
2引用标准
CB/T8021石油产品皂化值测定法
SH0004橡胶工业用溶剂油
3方法概要
试样在规定条件下进行缓和氧化(钢球、铜球各一个,连续通入空气4h)后,测其水溶性酸。深
度氧化(低碳钢螺旋线圈、铜片,连续通入氧气8h)后,测其酸值和沉淀物。
4仪器与材料
仪器
4.1.1氧化管:玻璃制(见图1)。
中23土0.5
经
小2土0.2
图1氧化管
4.1.2油浴:具有电热设备和搅拌装置,可以安装至少四支氧化管。并能在125℃±0.5℃保持恒
温,可以利用自动温度控制器或变阻器调节。油浴的深度要能将氧化管的旋管部分全部浸入油中。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
992-05-20实施
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H/T019692
4.1.3温度计:0~150℃。
4.1.4洗气瓶:供装贮氢氧化钠溶液和硫酸用。
4.1.5吸收瓶(见图2):供吸收挥发的水溶性酸用,瓶中装贮蒸馏水。
5
图2吸收瓶
4.1.6空气流速计:装有煤油并刻有每分钟30,50,100mL的空气流速刻度。
4.1.7氧气流速计:装有煤油并刻有每分钟50,200,300mL的氧气流速刻度。
4.1.8安全瓶(或洗气瓶):用以防止煤油从流速计冲进氧化管中。
4.1.9氧气钢瓶:附氧气减压装置。
4.1.10气压調节器:器内装贮适当高度的水。
4.1.11量筒:具磨口塞,100,250ml
4.1.12微量滴定管:2mL,分度为0.02mlL
4.1.13移液管:3,20,25mL。
4.1.14容量瓶:25mLo
4.1.15分液漏斗:150mL。
4.1.16冷凝管。
4.1.17无色玻璃试管。
4.1.18俳形烧瓶:50,250mL。
4.1.19水浴。
4.1.20支架和夹
4.2材料
4.2.1低碳钢球和T1号铜球:直径5nm±0.1nmn
4.2.2螺旋线:直径15m,长度65mm;用直径1m,长度10mm的低碳钢丝绕成。
4.2.3铜片:用厚度0.2~0.3mm的T号铜按图3制造。
4.2.4压缩空气。
4.2.5蒸馏水。
4.2.6铬酸洗液。
4.2.7矿物油:开口闪点不低于250℃,供油浴用
4.2.8砂布(或砂纸):粒度为100号或120号。
4.2.9标准异辛烷。
4.2.10溶剂油:符合SH0004规格
SH/"T019692
溶剂油要用70g/L氢氧化钠溶液洗涤两次,再用水和蒸馏水洗涤至用酚酞指示液檢验呈中性反
应,然后用儿层滤纸过滤。
4.2.11定量滤纸。
4.2.12直馏汽油。
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图3铜片的尺寸以及铜片和螺旋线的安装惰况
5试剂
5.1硝酸;分析纯
5.2磷酸:分析纯
5.395%乙醇:分析纯。
5.4甲醇:分析纯。
5.5硫酸:化学纯,供洗气瓶用。
5.6氢氧化钠:化学纯,配成400g/L的溶液,供洗气瓶用。
5.7氢氧化钾:分析纯,配成c(KOH)=0.025mol/L氨氧化钾标准滴定溶液和c(KOH)=0.05mol/L
氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液。
5.8碱性蓝6B指示剂:配成20g/L乙醇指示液。
5.9甲基橙指示剂:配成1g/L指示液。
5.10酚酞指示剂:配成10g/L乙醇指示液
5.11石油瞇:60~90℃,分析纯。
5.12苯:分析纯。
6准备工作
6.1精制汽油:将不含四乙基铅的直馏汽油注入分液漏斗中,加入浓度9g%(m/m)以上的硫酸,
每次在加硫酸后摇动30min。加人的硫酸,第一次的体积与汽油相等,其后两次各为汽油数量的
半。硫酸处理后,用30g/L氢氧化钠溶液中和,再用水洗涤至呈中性反应(以酚酞指示液鉴定)。并
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经过一至三层滤纸滤干后,用适当的分馏柱进行蒸馏,截取60~90℃的馏分。
可以采用分子筛、硅胶等除去汽油中芳香烃的方法制取精制汽油。
也可以采用60~90℃不含芳香烃的石油藤。
6.2硝酸一磷酸混合液:用硝酸和磷酸按体积比3:7配制。
6.3乙醇ー苯混合液:用新蒸馏的95%乙醇和新蒸馏的苯按体积比1:4配制。
6.4先用冷的乙醇一苯混合液洗涤氧化管。再将混合液装在仪器里煮沸15min,然后倾出,依次用
95%乙醇、水洗净氧化管,再用热的铬酸洗液洗涤数次,最后用硫酸洗涤,并以水洗涤数次,用蒸
馏水冲净,再用熱空气吹于或用烘箱烘干。
将铜片和铜球擦净,用乙醇-苯混合液洗涤,晾干后进行还原处理:将铜片、铜球浸在硝酸
磷酸混合液中经过5s的摇荡,取出,用蒸馏水冲净,立即放人甲醇中备用。
钢丝用砂布仔细擦净后,绕成的螺旋线要浸在沸腾的乙醇一苯混合液中经过15min,再用95%乙
醇洗涤,然后用滤纸擦干。钢球也要经过同样的处理。
注:允许采用将铜片和铜球在煤气喷灯氧化火焰加热后,再浸入甲醇中进行还原处理。
7试验步骤
7.1润滑油在缓和氧化后形成水溶性酸含量的测定
7.1.1润滑油的缓和氧化:在清洁、干燥的氧化管(见图1)内称入试样30g,精确至0.1g。然后在
试样中放入钢球、铜球各一个,并用清洁的软木塞或棉花塞好氧化管的管口;软木塞或棉花须预先
用苯洗涤,并经干燥。
试验装置如图4所示。在加热至125℃±0.5℃的油浴中浸人装好试样和金属球的氧化管,使它
的旋管部分完全浸在油浴中(浴中的液面应高出管内的液面)。然后用橡胶管(或塑料管)把氧化管与
装有20mL.蒸馏水的吸收瓶连接起来,用每分钟50m,的空气连续通入试样中。空气在通入试样之前,
经过氢氧化钠溶液洗气瓶和硫酸洗气瓶洗涤,并用流速计计量出空气的流速。在125℃的温度下氧化
操作连续进行4h
7.1.2测定不挥发的水溶性酸含量:氧化结東后,从油浴中取出氧化管,使其冷却至室温(20℃±
3℃),然后立即向250mL的锥形烧瓶中称入氧化油25g,精确至0.1g;在锥形烧瓶中加人蒸馏水
25mL,并把锥形烧瓶浸在水溶中加热至70℃
当试验汽轮机油和能乳化的变压器油时,在称好质量的氧化油中先加入20mL的标准异辛烷或溶
空气
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7
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图4试验装置图
一氧化管;2一气压调节器;3-一氢氧化钠洗气扼瓶;4一硫酸洗气瓶;
5一流速计;6安全瓶;7一油浴;8一吸收瓶