YY 0208-1995 药用辅料 乙二胺.pdf

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
乙二胺
1主题内容与近用范围
本标准规定了药用辅料乙二胺的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。
本标准适用于药用辅料乙二胺,在制药工业中常用作pH调节剂。
2引用标准
中华人民共和国药典一九九年版二部
3化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称;乙二胺
ethylene diamine
分子式:C2HN2
结构式:H2N-CH2-CH2-NH2
分子量:61.10(按1987年国际原子量
4技术要求
4.1性状
本品为无色或微黄色澄明液体,具有氨的刺激性臭味,能与水、乙醇混溶
4.2项月和指标
项
指
标
含量,%
98.0~100.5
表征氨及其他瑊含量的参数Δ
不挥发物、%
铁(Fe)。%
重金属,%
0,0G1
液体的颜色
不深于黄色3号
5试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设
备为一般实验室仪器设备
本标准所需溶液、试液、指示液,除特别注明外,均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录
的规定制备
国家医药管理局1995-03-11批准
1995-08-01实施
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5.1鉴判
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1硫酸銅溶液:1%(m/V)
5.1,.1-2红色石试紙。
5.1.2鉴别方法
5-1-2-1取本品1mL,加水5mL混匀,于0.2mL混合液中加硫酸铜溶液2mL,振摇产生紫蓝色
5.1.2-2溶液呈强碱性,遇红色石蕊试纸变蓝。
5.2含量测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1盐酸标准滴定溶液(1mol/L)。
5.2.1.2溴酚蓝溶液。
5.2.2测定方法
精密称取本品约1.2g(准确至0.0002g)溶于一个装有大约20mL水预先称重的碘量瓶中,精密
称重,以水稀释至60mL,以溴酚蓝溶液为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至黄色。
5.2.3分析结果的表述
样品的含量x(以质量百分数表示)按式(1)计算
2ー?c×0.03005
100
……(1)
式中;V1一样品消耗的盐酸标雅滴定溶液的体积,mL
c一盐酸标准滴定溶液的浓度,mo/L
样品的质量,g
0.03005-一消耗1mL1.00mlL的盐酸标准滴定溶液相当的乙二胺的质量,g
5.2.4允许差
本方法两平行遡定的允许差在0.3%之内。
5.3氨及其他碱的含量测定
5.3.1试剂和溶液
5.3.1.195%乙醇(GB679
5.3-1-2盐酸(GB622)。
5.3.2测定方法
取本品1.2g溶于20mL乙醇中,在搅拌下逐滴加入4.5mL盐酸,水浴上蒸干,用玻璃棒搅碎结
块,在·105℃千燥1h,称重
5.3-3分析结果的表述
表征氨及其他碱含量的参数ム按式(2)计算:
A=X
0.451
100
2)
式中:X2ー乙二胺的含量,%
m2-样品的质量,g
残渣的质量,g
0.4518--每克残渣相当的乙二胺的质量,g
5.4不挥发物的测定
取本品5g(准确至0.0005g),在水浴上蒸发至干,在105℃千燥1h,残渣称重。
5铁(Fe)的测定
5.5.1试剂和溶液
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5.5.1.1盐酸(GB622
5.5.1.2硝酸(GB626)。
5.5.1.3过硫酸铵。
5.5.1.4氰酸铵溶液:30%(m/V
5.5.1.5标准铁溶液(O.001%Fe)。
5.5.2测定方法
取本品5g(准确至0.005g),加1mL盐酸和0.5mL硝酸,水浴上蒸发至干,溶解残渣于20mL的
温水中,并用水稀释至100mL,取10mL按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录51铁盐检
查法测定。
用1mL标准铁溶液(O.001%Fe)制备对照液。
5.6重金属的测定
5.6.1试剂和溶液
5.6.1.1盐酸(GB622)。
5.6.1.2稍酸(GB626)。
5.6.1.3乙酸盐缓沖溶液(pH3.5)。
5.6.1.4硫代乙酰胲试液
标准铅溶液(0.001%Pb)。
5.6.-2测定方法
取本品5g(准确到0.005g):在水浴上蒸发至下,加1mL盐酸和0.5mL硝酸,重新蒸干,将残渣
溶解在20mL.的温水中,并用水稀释至50mL,取此溶液10mL,按《中华人民共和国药典》一九九○年
版二部附录51页第一法测定
用1mL铅标准溶液(0.001%Pb)制备对照液。
5.7液体的颜色
按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录57页规定的方法,将本品直接与标准比色液比较
即得。
6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每
件出厂的产品都应附有产品合格近。
6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。
6.3取样量按包装总件数的√m+1随机取样,少于3件的件件取。取样应选用清洁、千燥、具有巒封
胜和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明产品名称、批号、生产厂名和取样日期、取样人签名及必要的
说明。
取样时,应用清洁适用的取样器,伸入每件包装的四分之二深处,取足够量的样品等量混匀后,装入
祥品瓶中。每批产品取样两份,每份样品应为全检所需样品的三倍量,一份送化验室,另一份应密封保
存,以备仲藏分析用
6-4如果在检验中有一项指标不符合标准,应加倍取样件数,重新取样进行核验,产品重新检验的结果
有一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。
6-5供需双方对产品质量发生异议时,可出双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。
7标志、包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志,内容应包括:产品名称(注明“药用辅料”字样)、产品生产批文号、生产日
期、净重、商标、生产厂名称和肥存条件。包装的重量可按客户的要求而定