GBT 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则.pdf

ICS71.040.030
G60
中华人民共和国国条标准
GB/T9722~2006
代替(B/T9722-1988
化学试剂
气相色谱法通则
Chemical reagent-
General rules for the gas chromatography
2006-01-23发布
2006-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T9722~-2006
前言
本标准代替GB/T9722--1988《化学试剂气相色谱法通则》。
本标准与GR/T9722-1988相比主要变化如下
增加了毛细管气相色谱法的有关内容(本版的1、7、8,1.2);
一增加了引用文件(本版的2)
增加了术语(本版的3);
修改了仪器部分的相关内容(1988版的5、5.2、5.3;本版的6、6.1、6.2、6.4、6,5);
增加了流速、相对标准偏差、校正后载气流速的计算公式(本版的8.2.1、10.1、附录A.1)
取消了回收率范圃(1988版的9.2)
取消了附录B。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会SAC/TC63/SC3归ロ。
本标准起草单位;北京化工厂。
本标准主要起草人:刘慈玉、闫菊萍、费小瑜。
本标准于1988年首次发布
GB/T9722--2006
化学试剂
气相色谱法通则
1范圄
本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法,所用检测器包括热导检测器和火焰
离子化检测器两种,色谱柱为填充柱和毛细管柱。
本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引?文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T4946气相色谱法术语
JG700·199气相色谱仪
质技监局锅发[20001250号《气瓶安全监察规程》
3术语和定义
GB/T4946确立的以及下列术语和定义适用于本标准
不对称因子() asymmetric factor
描述色谱峰不对称程度的参数,图解见附录A
有效板高(Ha) height of an effective plate
单位有效板的长度·图解见附录A
方法原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气固或气液两相间的
吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各
组分先后流出色谱柱,进人检测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰
面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据
5试剂及材料
5.1标准样品
其色谱法主体的质量分数不得低于99.9%。
5.2复气和氯气
其体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理
5.3空气
应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理
GB/T9722-2006
6仪
6,1一规定
气相色谱仪性能除专门指定条款外,应符合JG700-1999中2.1.1的要求
6.2仪组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
6.3机稳定性
以氢气为載气(用热导检测器时)或氮气为载气(用火焰离子化检测器时),采用邻苯二甲酸二王確
(质量分数为20%)涂于白色硅藻土载体(0.18mm~0.25mm)为固定相,柱长为2m,柱温为80℃,适
当选择载气流速,仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。10min内仪器基线漂移值不得大于满量程
的1%
6.4整机屍敏度
6.4.1用热导检測器的仪器
以苯为样品,试验条件同6.3。灵敏度以Sr计,数值以毫伏毫升每毫克(mv?mL/mg)表示,灵敏
度应不小于1000mV?mI-/mg,按式(1)计算
式中:
A一萃峰面积的算术平均值,单位为毫伏分( mv. min);
F一校正后的载气流速的数值,单位为毫升每分(mL/min)
m一苯进样量的数值,单位为毫克(mg)。
载气流速的校正见附录A
用记录器记录峰圃积时,苯峰的半高峰宽应不小于5mm,峰高不低于记录器满量程的60%,式(1)
中的峰面积A,按式(2)计算
A=1.065C1C2A。K……………………(2)
式中:
A-一苯峰面积,单位为毫伏分(mnV?min
C1ー一记录仪灵敏度的数值,单位为毫伏每厘米(mV/em);
一记录器纸速倒数的数值,单位为分每厘米(min/em);
A-一实?峰面积的算术平均值,单位为平方厘米(cm2)
K一一衰减倍数。
6.4.2用火焰离子化器的仪器
以苯为样品,试验条件同6,3。灵敏度以检测限D计,数值以克每秒(g/s)表示,检测限应不大于
5×10g/s,按式(3)计算
Z Nn
式中:
NV一一基线噪音的数值,单位为毫伏(mv
m一苯进样量的数值,单位为克(g)
A苯峰面积的算术平均值,单位为毫伏秒(mV
6.5定量性
以苯为样品,试验条件同6.3。进样量恒定。仪器稳定后连续进样11次,相对标准偏差按
JG700-1999中4.10的规定计算。